ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИПМех РАН |
||
Многие современные инструментальные методы недостаточно чувствительны и селективны для определения микроколичеств элементов в растворах сложного состава. Эти ограничения часто преодолевают предварительным разделением/ концентрированием элементов. Например, для атомно-абсорбционного определения элементы часто концентрируют на обращенно-фазных сорбентах в виде гидрофобных комплексов с органическими реагентами, а затем десорбируют эти комплексы полярными органическими растворителями. Достоинствами таких методик являются: использование коммерчески доступных сорбентов и реагентов, высокие коэффициенты распределения аналитов на стадии сорбции, эффективная десорбция малыми объемами органического растворителя. Однако использование таких систем концентрирования в сочетании с ИСП-МС определением затруднено. В настоящей работе для десорбции гидрофобных комплексов редкоземельных элементов (РЗЭ) с обращенно-фазных сорбентов предложено использовать «субкритическую» воду. Выбор систем (реагентов и сорбентов), а также условий концентрирования РЗЭ проводили с использованием спектрофотометрии. РЗЭ (на примере лантана(III)) концентрировали из растворов в виде комплексов с пиридилазонафтолом (ПАН), 8-гидроксихинолином и фенилметилбензоилпиразолоном (ФМБП) на сверхсшитом полистироле. Сорбцию проводили в статическом и динамическом режимах, найдены условия получения комплексов. Выбраны условия десорбции лантана азотной кислотой различной концентрации, субкритической водой, а также спектрофотометрического и ИСП-МС определения лантана. Лантан определяли в растворах в виде комплексов с ПАН при длине волны 530 нм, полоса поглощения реагента находится в районе 480 нм. В спектрах диффузного отражения сорбента, полученного при сорбции комплекса, наблюдается та же полоса поглощения при 530 нм, что и в водном растворе. Степень извлечения (сорбция-десорбция) элемента составляла 90%. При извлечении комплексов лантана с 8-гидроксихинолином степень извлечения не превышала 50%. Наилучшие результаты получены при использовании сорбционной системы, включающей комплексообразование лантана с ФМБП. В растворе после десорбции лантан определяли по реакции с арсеназо III при длине волны 650 нм. Степень извлечения аналита составляла 85-95%, что было подтверждено ИСП-МС определением лантана и других РЗЭ после их десорбции. Показана возможность десорбции лантана субкритической водой.