ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИПМех РАН |
||
Для концентрирования серебра и его последующего определения в виде наночастиц с применением спектроскопии диффузного отражения предложено использовать пенополиуретан (ППУ), модифицированный ионной жидкостью (ИЖ) TOMAS – салицилатом триоктилметиламмония. Модифицирование ППУ ионной жидкостью TOMAS осуществляли путем выдерживания таблеток ППУ в 2 % растворе TOMAS в ацетоне в течение 15 мин с последующим удалением ацетона. Установлено, что при таком способе иммобилизации образцы ППУ содержат до 30 % масс. ИЖ. Сорбцию ионов серебра осуществляли в статическом режиме. Изучено влияние на сорбцию кислотности и состава раствора, времени контакта фаз и концентрации серебра. Установлено, что максимальное извлечение серебра достигается при сорбции из 0.01М раствора салицилата натрия (рН 5.5 – 6.5) в течение 30 мин. Наночастицы серебра в матрице пенополиуретана получали фотовосстановлением в сконструированном для этого боксе. После сорбционного концентрирования образцы ППУ в течение 20 мин подвергали воздействию ультрафиолетового излучения (365 нм). Возникающую при этом полосу поверхностного плазмонного резонанса с максимумом при 440 нм регистрировали с помощью мини-спектрофотометра Eye-One Pro. Согласно данным электронной микроскопии, в процессе фотовосстановления в матрице ППУ образуются наночастицы серебра со средним размером в 60 нм. Следует отметить, что фотовосстановление проводили в отсутствие специально введенных восстановителей и стабилизаторов; по-видимому, в качестве стабилизаторов наночастиц серебра выступают полимерные звенья ППУ. Наличие линейной зависимости между значением функции Кубелки-Мунка и концентрацией серебра в водном растворе было использовано для разработки селективной методики определения серебра с применением спектроскопии диффузного отражения. Предел обнаружения лежит на уровне 2 мкг/мл. Диапазон линейности градуировочного графика равен 6 – 40 мкг/мл. Относительное стандартное отклонение при определении 20 мкг/мл серебра составляет 0,03. Способ применен при определении серебра в медицинских препаратах на его основе. К достоинствам способа можно отнести селективность, относительную дешевизну и экологическую безвредность. Авторы выражают благодарность д.х.н. И.В. Плетневу за предоставленный образец ионной жидкости TOMAS