ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИПМех РАН |
||
Определение состава неизвестных многокомпонентных смесей представляет сложную задачу. Дополнительные затруднения возникают, когда при её получении используют технические продукты, которые обычно являются смесью основных компонентов и различных примесей. Ввиду существенного различия концентраций, химического состава, кристаллической структуры и других особенностей для решения этой задачи требуется комплексный подход, отличающийся рациональностью выбора методов исследования и порядка проведения испытаний, так как ни один метод в отдельности не обеспечивает получения исчерпывающей информации. В результате проведенных работ разработан комплекс методик качественного и количественного анализа для исследования неорганической фазы многокомпонентного композита неизвестного состава. На первом этапе осуществляются выделение и очистка неорганической фазы из композита (исследуемого образца) методами промывки растворителем с седиментированием в центробежном поле, при этом определяется содержание неорганической фазы в композите методами отжига при высоких температурах и термогравиметрии. Сходимость результатов, получаемых различными методами, подтверждает корректность и применимость данных методов очистки неорганической фазы для исследуемого образца (например, отсутствие термолабильных компонентов). На втором этапе выделенная неорганическая фаза подвергается исследованию методом рентгенофазового анализа для определения качественного и количественного состава кристаллических компонентов неорганической фазы. В результате анализа рентгенограмм с использованием базы данных PDF-2 возможно определение (качественное и количественное) компонентов неорганической фазы композита, обладающих кристаллической структурой. На третьем этапе для уточнения данных проводятся исследования неорганической фазы композита методом рентгенофлуоресцентного элементного анализа. В результате дополнительно определяются аморфные компоненты неорганической фазы, которые проявляются как аморфное гало на рентгенограммах. Совместный анализ данных рентгенофазового анализа и рентгенофлуоресцентного элементного анализа позволяет уточнить количественное соотношение различных компонентов неорганической фазы исследуемого образца (кристаллических и аморфных) и в результате — достоверно охарактеризовать состав исследуемого образца. Разработанную и апробированную методику анализа многокомпонентной неорганической фазы композиционного материала в дальнейшем можно будет применить для анализа различных многокомпонентных систем, например — разрабатываемых полимерных композиционных покрытий.