ИСТИНА

Электротермический атомно-абсорбционный (АА) анализ позволяет напрямую определять редкие и рассеянные элементы (Ag, Bi, Cd, Hg, Tl и др.) в твѐрдых образцах и, таким образом, исключать стадии химической пробоподготовки, упрощать аналитический цикл, снижать риски потерь элементов или внесения загрязнений. Однако при определении ультрамалых количеств элементов в природных объектах сложного состава (органоминеральные породы, почвы, донные отложения, концентраты и взвеси природных вод и др.) необходимо уменьшать влияние состава вследствие поступления в аналитическую зону электротермического атомизатора газовой фазы образца, содержащей и матричные элементы, и частицы, и аэрозоли. В аналитической спектрометрии применяют различные подходы для уменьшения неселективных помех и матричных влияний. Весьма эффективными являются способы отделения матричных компонентов в графитовом атомизаторе: способ фильтрации (диффузии) паров образца через пористую среду графитовой диафрагмы и способ предварительного селективного фракционного испарения образца – конденсации паров на специальной ненагреваемой или нагреваемой в определѐнном режиме поверхности. Эти способы, применяемые порознь, не всегда достаточны для решения аналитических задач. Поэтому перспективна проверка эффективности применения сразу двух способов в одном аналитическом цикле в подходящей для этого модели атомизатора. Показаны преимущества графитовых тигельных атомизаторов твѐрдых образцов с поперечным нагревом для реализации нового приѐма. В тигельной цилиндрической колонке с несколькими независимо нагреваемыми зонами предложено последовательно осуществлять сначала испарение исходного образца (масса ≥10 мг) и фракционную конденсацию компонентов на графитовой поверхности при диффузионно-конвективном переносе паров в рабочем объѐме, а затем испарение конденсата (более простой твѐрдой матрицы малой массы) в зону атомизации, в которой происходит вторая стадия отделения: фильтрация паров конденсата через пористый графитовый фильтр в нагретую аналитическую зону. Такой подход с двумя стадиями отделения матричных компонентов образца позволяет эффективнее уменьшать мешающие влияния и помехи в аналитической зоне и улучшать метрологические характеристики прямого АА определения элементов в природных объектах. По сравнению с применяемым ранее одностадийным отделением тем или иным способом, достигается снижение пределов обнаружения Ag, Bi, Cd, Hg, Tl, In, Pb в твѐрдых образцах и концентратах (масса 10-50 мг) по крайней мере, в 3-8 раз (до 0,001-0,01 ppm). Относительное стандартное отклонение обычно не превышает 0,20 при использовании экспериментальной модели атомизатора лабораторного изготовления.