ИСТИНА

Повышение эффективности неподвижных фаз на основе сополимера стирола и дивинилбензола является актуальной задачей современной ионной хроматографии. Поскольку хроматографические свойства анионообменников зависят от строения и расположения функциональных групп (ФГ), выбор способа модифицирования матрицы в значительной степени определяет хроматографические свойства сорбентов. Известно, что для получения высокоэффективных анионообменников наилучшим вариантом является сочетание в подходе к синтезу пространственного удаления ФГ от матрицы и повышения общей гидрофильности сорбента. Соединения класса оксиранов, обладающие высокой реакционной способностью в реакциях с аминами, являются наиболее перспективными реагентами и часто используются для повышения гидрофильности сорбента. Соединения с двумя оксирановыми кольцами, такие, как например 1,4-бутандиолдиглицидиловый эфир, позволяют одновременно сочетать гидрофилизацию и пространственное удаление функциональной группы, поскольку, они могут выступать в роли гидрофильных спейсеров, а также создавать разветвленную структуру ионообменного слоя, экранирующую ароматическую основу сорбента. В данной работе предложен следующий метод синтеза полимерных анионообменников: ацилирование матрицы уксусным ангидридом, восстановительное аминирование первичными и вторичными аминами, алкилирование аминированных фаз 1,4-бутандиолдиглицидиловым эфиром и аминирование концевых эпоксидных колец аминами различной гидрофильности. Полученные сорбенты протестированы в режиме ионной хроматографии с подавлением фоновой электропроводности в режимах изократического и градиентного элюирования с использованием гидроксида калия в качестве подвижной фазы. Установлено, что использование раствора карбоната натрия в качестве элюента при упаковке колонок позволяет увеличить эффективность сорбентов в два раза по сравнению с наиболее часто используемым гидроксидом натрия. При упаковке колонок с использованием карбоната натрия в ряду сорбентов с триметиламмониевой, диметилэтаноламмониевой и метилдиэтаноламмониевой ФГ наблюдается увеличение эффективности колонок от 39000 ТТ/м до 59000 ТТ/м по поляризуемому нитрат-иону по мере повышения гидрофильности ФГ. Все полученные анионообменники обладают хорошей селективностью и позволяют проводить разделение смеси 8 анионов (фторида, формиата, хлорида, нитрита, бромида, нитрата, сульфата, фосфата) в градиентном режиме элюирования менее чем за 15 минут.