ИСТИНА

Создание гибридных проточных методов анализа, включающих стадии сорбционного концентрирования и ВЭЖХ определения, повышает чувствительность и селективность анализа, расширяет круг решаемых задач по сравнению с прямым ВЭЖХ определением. Однако увеличение чувствительности определения за счет концентрирования нередко приводит к увеличению ширины пиков на хроматограмме и ухудшению разрешения. Нами предложен подход, позволяющий повысить эффективность сочетания сорбционного концентрирования и ВЭЖХ определения за счет использования так называемой субкритической воды (нагретой свыше 100° C под давлением в несколько десятков атмосфер) в качестве десорбирующего раствора. В работах, опубликованных за последние 15 – 20 лет, предложена и развита идея применения воды, нагретой свыше 100 °C под давлением в несколько десятков атмосфер, в качестве растворителя, свойства которого существенно отличаются от свойств воды в обычных условиях. Температура и давление при этом существенно ниже критических параметров воды, поэтому вода не переходит в состояние сверхкритического флюида, а остается жидкостью – так называемой субкритической водой. При повышенных температуре и давлении уменьшается вязкость и диэлектрическая проницаемость воды, что позволяет использовать ее в качестве альтернативы органическим растворителям при проведении ВЭЖХ разделения, экстрагирования и сорбционного концентрирования. Установлено, что свойства воды как элюента при температурах 150 – 250 °C сопоставимы со свойствами чистых ацетонитрила или метанола. Применение субкритической воды в качестве элюента в ВЭЖХ позволяет управлять селективностью разделения за счет изменения температуры подвижной фазы; использовать детекторы (ПИД, ИСП-МС, ЯМР), применение которых сопряжено с трудностями при использовании водно-органических смесей; проводить разделение веществ при более высокой скорости пропускания элюента за счет снижения его вязкости. Перспективно использовать субкритическую воду и для сорбционного концентрирования веществ (на стадии десорбции), для управления селективностью и с целью получения водного концентрата. В докладе будет представлен обзор современных работ, посвященных использованию субкритической воды в качестве элюента в жидкостной хроматографии, а также результаты исследований, проведенных авторами, по использованию субкритической воды в качестве десорбирующего раствора при сочетании сорбционного концентрирования и обращено-фазного ВЭЖХ определения фенола и его производных.