ИСТИНА

Чувствительность и селективность обращенно-фазной ВЭЖХ могут быть повышены за счет проведения предварительного сорбционного концентрирования. В проточной системе сорбция, десорбция и ВЭЖХ определение объединены в одном цикле анализа: поток десорбирующего раствора доставляет вещества в хроматографическую колонку, где происходит их разделение. Однако вместе с увеличением чувствительности определения за счет концентрирования часто происходит уширение пиков на хроматограмме и ухудшение разрешения за счет «несовместимости» растворителей, использующихся для десорбции и разделения. Нами предложено использование так называемой субкритической воды (нагретой свыше 100° C под давлением в несколько десятков атмосфер) в качестве десорбирующего раствора. Температура и давление при этом существенно ниже критических параметров воды, поэтому она остается в жидком состоянии. При таких условиях резко снижается вязкость и диэлектрическая проницаемость воды, что позволяет использовать ее в качестве альтернативы органическим растворителям при проведении ВЭЖХ разделения, экстрагирования и сорбционного концентрирования. Для определения фенолов в водах предложена проточная система, включающая концентрирование фенола и его производных на колонке с пористым графитированным углеродным сорбентом, десорбцию веществ субкритической водой в динамическом режиме при температурах 150 – 200°C и давлениях 30 – 60 атм., фокусирование аналитов на начальном участке хроматографической колонки с октадецилсиликагелем, элюирование смесью ацетонитрил-вода и спектрофотометрическое детектирование (длина волны 275 нм). Выбраны условия десорбции фенола и его производных субкритической водой: минимальный необходимый объем (3 – 5 мл), скорость потока (0,5 мл/мин) и температура воды (150 – 200°C). Предложена схема соединения гидравлических магистралей для проточного сорбционно-ВЭЖХ определения фенолов. Рассчитаны ширины хроматографических пиков в двух системах: с прямым вводом фенолов, а также после десорбции аналитов субкритической водой с хроматофокусированием и последующим разделением веществ водно-ацетонитрильной смесью. Показано, что пики на хроматограммах, полученных при использовании субкритической воды, в 1,5 – 2 раза уже пиков, полученных при прямом вводе. Разработана методика проточного сорбционно-ВЭЖХ определения фенола и шести его производных (4-нитрофенола, 2-хлорфенола, 2,4-дихлорфенола, 2,4-диметилфенола, 2-нитрофенола, 4-хлор-3-метилфенола) в водах. Пределы обнаружения фенолов при использовании спектрофотометрического детектора составили от 0,6 до 2 мкг/л, правильность определения фенолов в водопроводной и минеральной воде подтверждена методом «введено-найдено».