ИСТИНА

Пробоподготовка является важнейшим начальным этапом при проведении химического анализа. На этом этапе определяемые микрокомпоненты часто концентрируют и отделяют от сопутствующих макрокомпонентов анализируемых объектов. Для этой цели широко используют сорбционные методы, которые постоянно совершенствуются, в частности за счет получения новых сорбционных материалов. В последние годы применение наноматериалов в качестве сорбентов привлекает внимание исследователей. Среди прочих выделяются магнитные наноматериалы, преимущественно магнетит (Fe3O4), и магнитные сорбенты на их основе, достоинством которых является возможность управлять их перемещением в двухфазных системах с помощью внешнего постоянного магнитного поля. В настоящее время синтезировано много магнитных сорбентов, в основном, это сорбенты со структурой «ядро–оболочка» - магнитные наночастицы (МНЧ) с иммобилизованными на их поверхности различными соединениями. Другой тип магнитных сорбентов – нанокомпозитные сорбционные материалы, содержащие инкапсулированные МНЧ, получают относительно просто: или путем сорбции МНЧ или обработкой сорбентов растворами солей железа (II, III) и последующем формировании МНЧ на их поверхности. В настоящее время известны такие сорбенты на основе углерода и органополимерных матриц. В развитие этого направления представляет интерес получить магнитные сорбенты на основе гидрофобизированных кремнеземов, отличительной особенностью которых является возможность варьирования их структурных характеристик, жесткость каркаса, стойкость к растворителям, ненабухаемость, отсутствие окраски и люминесценции. Предложен способ получения магнитных нанокомпозитных сорбентов, основанный на сорбции МНЧ из метанола на кремнеземах, химически модифицированных гексадецильными группами (ХМК-С16), с различными структурными характеристиками. Синтезированные сорбенты являются суперпарамагнитными. Установлено, что при увеличении диаметра пор матрицы ХМК- С16, содержание магнетита в фазе сорбентов уменьшается, что может быть связано с уменьшением удельной поверхности сорбентов; магнитные свойства ХМК-С16 в наибольшей степени зависят от размера частиц исходной матрицы. Намагниченность насыщения сорбентов с размером частиц 7 (I) и 100-200 мкм (II), составляет 0,8 для сорбентов крупной фракции и 2,2 э.м.е./г для мелкозернистого сорбента. Модифицирование магнетитом не приводит к изменению общей площади поверхности и удельного объема пор для сорбента II, для сорбента I эти величины уменьшаются незначительно. Вероятно, наночастицы магнетита сорбируются только на внешней поверхности гранул. Изучено влияние внедрения наночастиц Fe3O4 в матрицу сорбентов на их сорбционную способность. Установлено, что сорбционные свойства магнитных ХМК-С16, зависят как от структурных параметров кремнеземной матрицы, так и от размеров молекул сорбатов. На примере больших по размеру молекул ионных ассоциатов сульфоазокрасителей показано, что сорбционная способность полученных магнитных сорбентов уменьшается по сравнению с исходными ХМК-С16. При сорбции молекул малого размера, таких как фенолы, модифицирование МНЧ не приводит к ухудшению сорбционной способности магнитных гексадецилсиликагелей ни по кинетическим, ни по термодинамическим параметрам. Показана возможность количественной десорбции изученных аналитов этанолом.