ИСТИНА

В экологическом контроле и геохимии для определения ультрамалых количеств редких и рассеянных элементов (Ag, Bi, Cd, Pb, Hg, Tl и др.) часто применяют методы аналитической спектрометрии, в частности, электротермический, атомно-абсорбционный (АА) анализ. Этот метод позволяет напрямую определять элементы в твёрдых образцах и концентратах и, таким образом, исключать стадии химической пробоподготовки, уменьшать риски внесения загрязнений или потерь аналита. Однако определение следов элементов в образцах сложного состава затруднено неселективными помехами и матричными влияниями в аналитической зоне атомизаторов твёрдых образцов (кювет, печей, тиглей и др.). Оптимизация стадий термообработки, испарение образцов в нагретую изотермическую аналитическую зону часто недостаточны для устранения помех. Применяют и другие способы, например, предварительное фракционное концентрирование элементов с последующим анализом конденсата. Такой подход осуществляют в более сложных конструкциях атомизаторов, включающих поверхность (зону) конденсации. Предложены варианты низкотемпературного и высокотемпературного фракционного концентрирования микрокомпонентов в двух/трёхкамерных электротермических атомизаторах. Испытана новая модель тигельного атомизатора с вертикальным расположением зон испарения, конденсации и атомизации в графитовых цилиндрических блоках с независимым поперечным нагревом “тигель-цилиндр-цилиндр”. В таком атомизаторе можно последовательно проводить термообработку – испарение исходного твёрдого образца (масса 10-50 мг) и конденсацию паров, а затем испарение конденсата в зону атомизации, в которой происходит фильтрация паров через пористую среду графитовой трубки в аналитическую зону, защищённую от попадания частиц и аэрозолей. Пределы АА обнаружения серебра, кадмия, таллия в образцах почв, донных отложений, концентратов и взвесей природных вод снижены в 3-8 раз по сравнению с вариантом анализа с циклом фракционного концентрирования, но без стадии фильтрации паров конденсата.