![]() |
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИПМех РАН |
||
Гидрофильная хроматография (ГИХ) — современный метод определения полярных веществ на полярных сорбентах, обеспечивающий иную селективность по сравнению с другими хроматографическими методами. В связи с усложнением задач, решаемых ГИХ, создание новых сорбентов является важным фактором развития метода. Макроциклические антибиотики, такие как эремомицин и ванкомицин, часто используют в качестве хиральных селекторов. Однако, поскольку большое количество карбоксильных и аминогрупп на поверхности антибиотиков обеспечивает достаточную гидрофильность, создание новых фаз с данными макромолекулами является перспективным для разделения полярных соединений. Более того, применение молекул большого размера может способствовать эффективному экранированию матрицы. Известно, что на селективность разделения влияет не только структура функционального слоя, но и способ его прикрепления к матрице, а в первую очередь, непосредственно природа самой матрицы. Необходимо отметить, что переход к стабильным матрицам на основе ароматических сополимеров является актуальным направлением для создания многофункциональных сорбентов. В работе впервые использовали хиральный сорбент на основе силикагеля с иммобилизованным эремомицином (Диасфер-110-Ere, ЗАО «БиоХимМакСТ») для разделения полярных соединений и сравнили свойства данного сорбента с силикагелем. Также был получен сорбент на основе аминопропилсиликагеля с пространственным удалением функционального слоя, содержащего эремомицин, с помощью спейсера — 1,4-бутандиолдиглицидилового эфира и его хроматографические свойства сравнили с сорбентом, являющимся продуктом предыдущей стадии. Также синтезировали фазы на основе полистирол-дивинилбензола с функциональными слоями, содержащими макроциклический антибиотик эремомицин, с целью увеличения гидрофильности получаемых сорбентов и экранирования гидрофобной матрицы, устойчивой в широком диапазоне pH. Изучены хроматографические характеристики сорбента с иммобилизованным эремомицином на основе силикагеля с помощью теста Танака: гидрофильность kU = 2,49; анионообменная селективность α(AX) = 1,66. Увеличение гидрофильности функционального слоя сорбента с эремомицином по сравнению с силикагелем позволило разделить 6 сахаров за 8 минут с эффективностью до 25000 тт/м, а увеличение анионообменной селективности позволило разделить 7 органических кислот за 8 мин (размеры колонок 100×3 мм). Увеличение гидрофильности сорбента с пространственным удалением слоя, содержащего эремомицин (kU=2,04), по сравнению с прототипом (kU=1,63), модифицированным исключительно спейсером, привело к возрастанию факторов удерживания сахаров, аминокислот, азотистых оснований и нуклеозидов. Так, на полученном сорбенте возможно разделение 11 азотистых оснований и нуклеозидов за 12 мин с эффективностью до 30000 тт/м. Показано, что сорбенты на основе силикагеля с иммобилизованным эремомицином, обладают хорошей селективностью и эффективностью (40000 тт/м) по витаминам. Работа выполнена при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований, грант № 20-03-00909.