ИСТИНА

Выбор неподвижной фазы играет ключевую роль при проведении хроматографического анализа, поскольку она определяет эффективность и селективность разделения. В ионной хроматографии в последнее время популярность набирают сорбенты с ковалентно закрепленными функциональными слоями, так как они обладают лучшей стабильностью, а также альтернативной селективностью по сравнению с анионообменниками с электростатически закреплёнными слоями. Однако при получении таких сорбентов трудно ограничить процесс ковалентного модифицирования лишь поверхностью матрицы и избежать образования функциональных групп в порах. В результате подобные функциональные слои не позволяют экранировать гидрофобную матрицу и снизить неионнобменные взаимодействия между ней и поляризуемыми анионами. В связи с этим интерес представляет поиск новых вариантов экранирования матрицы и гидрофилизации функционального слоя. Перспективным является использование глицидола, способного полимеризоваться с образованием разветвленных гидрофильных структур, которые могут обеспечить дополнительное экранирование матрицы. В данной работе получен ряд сорбентов на основе аминированного сополимера стирола и дивинилбензола (ПС-ДВБ) с ковалентно привитым разветвленным полиэтиленимином (ПЭИ) с различной степенью гидрофилизации и кватернизации с помощью глицидола. Впервые исследовано влияние на емкость и селективность таких анионообменников условий синтеза: количества глицидола, его температуры и продолжительности. Оценена возможность полимеризации глицидола на поверхности сорбента в щелочной среде. Установлены оптимальные условия для повышения степени гидрофилизации сорбентов с привитым ПЭИ. Полученные неподвижные фазы протестированы в режиме ИХ с подавлением фоновой электропроводности в режимах изократического и градиентного элюирования с использованием гидроксида калия в качестве подвижной фазы. Показано, что синтезированные анионообменники характеризуются высокой селективностью и позволяют поделить 7 стандартных неорганических анионов (фторид, хлорид, нитрит, бромид, нитрат, сульфат, фосфат), оксогалогениды (хлорит, бромат, хлорат), соединения серы (сульфат, сульфит, тиосульфат, роданид). Кроме того, сорбенты с максимальной степенью гидрофилизации обеспечивали разделение сильнополяризуемых анионов (иодид, роданид, перхлорат). Причем время удерживания иодида не превышало 3 мин при использовании 5 мМ KOH в качестве элюента, чего не позволяли ранее полученные в лаборатории ковалентные сорбенты на основе аминированного ПС-ДВБ.