ИСТИНА

Аналитический интерес к дитиокарбаматам обусловлен их широким использованием в различных областях, в том числе, в сельском хозяйстве, медицине и аналитической химии. В течение последних десятилетий были разработаны различные методы определения дитиокарбаматов. Стандартная процедура основана на разложении дитиокарбаматов до сероуглерода и определении CS2 с помощью газовой хроматографии. Эта процедура трудоемка, имеет низкую чувствительность и селективность из-за невозможности дифференцировать разные соединения группы дитиокарбаматов. Были также разработаны селективные методы определения дитиокарбаматов с использованием ВЭЖХ-МС с химической ионизацией и ионизацией электрораспылением. Однако эти методы недостаточно чувствительны и требуют предварительного концентрирования аналитов. В докладе представлен новый метод высокочувствительного определения дитиокарбаматов, который основан на переводе аналитов в комплексные соединения путем их взаимодействия с ионами переходных металлов (d-элементов), последующей ионизации полученных комплексных соединений с поверхности эмиттера ионов методом лазерно-индуцированной десорбции/ионизации с переносом электрона (Laser-induced Electron Transfer Desorption/Ionization, LETDI)1 и детектировании ионов в масс-анализаторе. Исследования проводились с использованием линейного времяпролетного масс-спектрометра. Десорбцию/ионизацию проводили излучением третьей гармоники Nd:YAG лазера на длине волны 355 нм (длительность импульса 0.35 нс, частота повторения импульсов 175 Гц). Для увеличения ионного сигнала применяли сканирование лазерного луча по поверхности эмиттера ионов. Проведены сравнительные исследования различных материалов в качестве эмиттеров ионов в процессе LETDI. Показано, что лучшими ионизационными свойствами обладают подложки со специально приготовленным поверхностным слоем оксидов молибдена, вольфрама и ванадия. Разработан простой, экспрессный и воспроизводимый способ получения эмиттеров ионов. В докладе представлены аналитические характеристики метода при определении пестицида тетраметилтиурамдисульфида и органического реагента диэтилдитиокарбамата. Пределы обнаружения составляют 5 фемтомоль аналита, введенного в прибор. Градуировочные зависимости линейны в диапазоне не менее двух порядков величины. На основе полученных данных разработана методика определения тетраметилтиурамдисульфида в пищевых продуктах.