ИСТИНА

Одним из приоритетных направлений развития метода ионной хроматографии является разработка новых неподвижных фаз. В настоящее время активно развивается направление по получению ковалентно привитых анионообменников на основе полистирол-дивинилбензола (ПС-ДВБ). Однако высокая гидрофобность поверхности матрицы приводит к длительному удерживанию, низкой эффективности и симметрии пиков поляризуемых анионов (нитрат, иодид, роданид, перхлорат и др.) Таким образом, поиск новых вариантов повышения гидрофильности самой матрицы и функционального слоя, закрепленного не ее поверхности, является актуальной задачей. Перспективным путем функционализации матрицы является эпоксидирование остаточных двойных связей ПС-ДВБ, так как это метод позволяет одновременно модифицировать матрицу для дальнейшего введения функциональных групп и гидрофилизовать ее поверхность. С точки зрения повышения гидрофильности функционального слоя интересным представляется закрепление полиэтиленимина (ПЭИ) с его последующей кватернизацией глицидолом, способным к полимеризации в щелочной среде с образованием разветвленных гидрофильных цепей. В данной работе получен ряд сорбентов на основе полимерной матрицы с ковалентно привитым ПЭИ, кватернизованным глицидолом. Впервые предложен способ функционализации ПС-ДВБ для получения анионообменников за счет окисления двойных связей на его поверхности с целью повышения степени гидрофилизации матрицы. Выявлены пути повышения гидрофильности, эффективности и емкости сорбентов за счет увеличения количества глицидола в 3 раза по сравнению с исходной методикой, продолжительности синтеза до 10 часов, температуры реакционной среды до 80оС. Предложен способ повышения гидрофильности ионообменного слоя за счет полимеризации глицидола в щелочной среде. Показано, что оптимальным подходом является двухкратное добавление глицидола до и после добавления щелочи, так как в этом случае первая добавка глицидола расходуется на кватернизацию ПЭИ, а вторая — на полимеризацию в ионнобменных центрах. На полученных сорбентах исследовано удерживание стандартных неорганических анионов, оксогалогенидов, оксоанионов, анионов органических, алкилфосфоновых и галогенуксусных кислот в режиме ионной хроматографии с подавлением. Продемонстрировано снижение удерживания оксогалогенидов, галогенуксусных кислот и поляризуемых анионов вплоть до изменения порядка элюирования для сорбентов на основе эпоксидированной матрицы. Установлено, что повышение количества глицидола и замена способа функционализации на эпоксидирование позволяет снизить удерживание органических кислот вплоть до изменения порядка элюирования. Наиболее гидрофильный анионообменник среди полученных позволял элюировать иодид за 5 минут с высокой эффективностью (до 14000 тт/м), роданид и перхлорат — за 10,5 минут, а также оказался способен к разделению смесей алкилфосфоновых или галогенуксусных кислот в присутствии стандартных неорганических анионов и оксогалогенидов. Осуществлено определения иодида в препарате «иодид калия» на сорбенте с эпоксидированной матрицей.