ИСТИНА

В связи с активным применением в различных сферах деятельности гидразина (Ги) и его производных они могут быть обнаружены в природных водах, почвах, пищевых продуктах, продукции химической и фармацевтической промышленности и др. В России и мире гидразины относят к классу высокотоксичных соединений, и для них установлены низкие гигиенические нормативы содержания в различных объектах, в том числе в объектах окружающей среды. Так, в США для Ги установлен уровень E-6 – 0.1 мкг/л в питьевой воде, а в России для Ги и несимметричного диметилгидразина (НДМГ) в природной воде норматив составляет 0.3 и 0.5 мкг/л соответственно [1, 2]. По этой причине актуальной задачей является создание новых высокочувствительных подходов и методик, позволяющих надежно определять гидразины в следовых количествах. Для решения задачи их определения, как правило, используют селективные хроматографические методы (ГХ, ВЭЖХ). Однако подавляющее большинство известных на сегодня методик посвящены определению Ги, а определению алкилгидразинов уделяется значительно меньшее внимания. Кроме того, методики, позволяющие проводить определение гидразинов на требуемом уровне концентраций, предполагают использование сложной пробоподготовки и/или труднодоступного оборудования без возможности проведения одновременного определения гидразинов [3, 4]. В данной работе предложен подход к одновременному определению Ги, метилгидразина (МГ) и НДМГ методом обращенно-фазовой ВЭЖХ-УФ с предварительной их дериватизацией 4-метоксибензальдегидом (4МБА) и сорбционным концентрированием производных. Для повышения выхода гидразонов и ускорения реакции дериватизации предложено использовать иминный катализ в присутствии глицина. Исследовано влияние условий на выход реакции и продемонстрировано, что при pH 8.5, 0.6 М глицина и 3.3 мМ 4МБА в реакционной среде и температуре 25°С за 30 мин проведения реакции достигается максимальный выход производных гидразинов. Для повышения устойчивости образующихся гидразонов предложено использование антиоксидантной добавки 3 мМ дитиотреитола. Сорбционное концентрирование производных проводили на картриджах для твердофазной экстракции CHROMABOND С18 c использованием ацетонитрила в качестве элюента. Оценены метрологические характеристики определения Ги, МГ и НДМГ в образцах природной воды методом ОФ ВЭЖХ-УФ. Пределы обнаружения Ги, МГ и НДМГ составили 0.02, 0.1, 0.05 мкг/л, что позволяет проводить надежное одновременное определение гидразинов в данных объектах на требуемых уровнях содержаний.