ИСТИНА

Одной из основных задач современной ионной хроматографии является создание неподвижных фаз, обладающих высокой эффективностью и селективностью хроматографического разделения. Особый интерес представляет создание гидрофильных сорбентов, т.к. для них уменьшен вклад в удерживание аналитов неионообменных взаимодействий, которые ведут к ухудшению эффективности разделения. Долгое время основным подходом к созданию неподвижных фаз для ионной хроматографии было электростатическое закрепление ионообменного слоя на поверхности сульфированной полимерной матрицы. Последнее годы все большее внимание исследователей привлекает возможность ковалентного закрепления функционального слоя в связи с альтернативной селективностью данных фаз. Отработанным в лаборатории хроматографии способом активации поверхности матрицы для ковалентного закрепления функционального слоя является ацилирование ароматических колец полистирол-дивинилбензола, входящих в её структуру, с последующим восстановительным аминированием. Однако данный подход ведет к увеличению гидрофобности неподвижной фазы, поскольку часть аминогрупп вводится в поры частиц, а, следовательно, часть ионнобменного слоя, полученного на такой матрице, будет находиться в гидрофобном окружении. Ещё одним подходом к активации матрицы является введение эпоксидных групп на её поверхность, но попытки использования различных эфиров (глицедилметакрилата, аллилглицидилового эфира) показали недостаточную стабильность получаемых неподвижных фаз при использовании гидроксидного элюента. В данной работе получены сорбенты с использованием нового подхода к активации матрицы — эпоксидирования поверхностных двойных связей сополимера стирола с дивинилбензолом с помощью м-хлорпербензойной кислоты. На основе эпоксидированного полимера синтезирована неподвижная фаза с ковалентно привитыми полиэтиленимином и полиэлектролитными цепочками, полученными из 1,4- бутандиолдиглицидолового эфира и метилэтаноламина. С целью повышения степени гидрофилизации и экранирования матрицы за счет полимеризации глицидола получен аналогичный сорбент, дополнительно обработанный глицидолом в щелочной среде. Полученные неподвижные фазы тестировали в режиме ионной хроматографии с подавлением фоновой электропроводности с использования гидроксида калия в качестве подвижной фазы в изократическом и градиентном режимах элюирования. Исследовали селективность фаз по отношению к 7 стандартным неорганическим анионам (F–, Cl–, NO2–, Br–, NO3–, SO42–, PO43–), оксогалогенидам (ClO2–, BrO3–, ClO3–), одно- и двухзарядным анионам органических кислот, сильнополяризуемым анионам (S2O32–, I–, SCN–, ClO4–). Также изучили возможность применения таких сорбентов в качестве многофункциональных в режимах гидрофильной хроматографии и обращено-фазовой ВЭЖХ.