ИСТИНА

Для разделения и концентрирования в классической жидкость-жидкостной экстракции ионов переходных металлов широко используют органические реагенты. В качестве разбавителей в таких системах обычно применяют традиционные для экстракции органические растворители (бензол, толуол, гексан, хлороформ и др.), являющиеся токсичными, легколетучими, огнеопасными. Мицеллярная экстракция неионными ПАВ (нПАВ) при температуре помутнения является одним из перспективных подходов создания комбинированных методик экстракционно-фотометрического определения металлов. Нами исследована возможность концентрирования ионов металлов (Co, Cu, Fe, Ni, Pd) в виде их комплексов с 1-нитрозо-2-нафтолом (1Н2Н) в среде неонола с концентрированием комплексов мицеллярной фазой, выделяющейся при нагревании растворов выше точки помутнения. Оптимальное время для получения двух независимых фаз при нагревании растворов нПАВ (100ºС) не превышает 15 мин. Комплексы 1Н2Н с металлами количественно извлекаются в мицеллярную фазу неонола при рН 4.5 – 8.5 (для ионов переходных металлов) и при рН 2.0 – 5.5 (для палладия). Количественное извлечение ионов металлов достигается при рНопт образования комплексов в водных растворах, однако интервал образования комплексов в среде нПАВ на 0.4 – 0.9 ед. рН шире как в кислую, так и в щелочную область. Ионы трехвалентных металлов извлекаются не более чем на 92 – 94 %. Определены аналитические характеристики систем ион металла – 1Н2Н – нПАВ в фотометрическом и цветометрическом варианте. Показано увеличение чувствительности определения ионов металлов более чем на порядок по сравнению с фотометрическим вариантом в растворах. Для Fe(II) и Co(II) чувствительность экстракционно-фотометрического определения наиболее высока: 5 и 7 мкг/л соответственно. На основе указанного подхода разработан экстракционно-фотометрический способ определения железа в сыворотке крови после экстракции комплекса железа(II) c 1Н2Н в мицеллярную фазу нПАВ в точке помутнения при нагревании. Правильность определения железа в плазме крови проверяли независимым методом (ICP-MS, по изотопу 54Fe), и сравнивая результаты со спектрофотометрической методикой определения железа с батофенантролином, применяемой в клинической практике. Полученные результаты свидетельствуют, что предложенные методики экстракционно-фотометрического определения металлов могут быть успешно применены для их селективного определения в реальных объектах сложного состава при использовании приемов маскирования, или для группового концентрирования этих металлов, с последующим определением их в концентрате многоэлементным методом.