ИСТИНА

Определение ультрамалых фоновых концентраций редких и рассеянных элементов (Cd, Pb, Hg, Tl и др.) в геологических образцах и объектах окружающей среды является непростой задачей при использовании наиболее распространенных высокочувствительных методов анализа (ЭТААС, АЭС-ИСП, МС-ИСП). Например, опубликованные за последние десятилетия результаты определений элементов в речных и морских водах согласуются недостаточно хорошо. Оценки средних фоновых содержаний могут отличаться в 5-10 раз и более. О существующих проблемах свидетельствуют результаты определений ультрамалых количеств элементов в геохимических стандартных образцах состава. При этом очевиден прогресс в совершенствовании методов и снижении пределов обнаружения элементов. По-видимому, не менее актуальной остается проблема повышения надежности результатов определения микрокомпонентов в образцах сложного состава. Аналитический цикл включает обычно продолжительный этап пробоподготовки с преобразованием состава образца и предварительным отделением/концентрированием аналита с целью устранения влияния матричных компонентов. На этом этапе велики риски загрязнений образцов или потерь элементов. Нередко, после учета результатов контрольного опыта, значения концентраций не могут быть использованы для целей геохимии и экологии. Показаны возможности и эффективность применения для прямого и сорбционно-АА определения Ag, Bi, Cd, Pb, Hg, Tl, In в горных породах, почвах, донных осадках, природных водах и других объектах новых многофункциональных графитовых электротермических тигельных (и стержневых) атомизаторов-испарителей. Предложен блочно-модульный принцип их конструирования из нескольких блоков с независимым поперечным нагревом (тигли, стержни, цилиндры, ячейки, диафрагмы-фильтры). Конструировали модели для прямого анализа твердых образцов, обеспечивающие применение различных приемов для уменьшения неселективных помех и матричных влияний в аналитической зоне; модели типа «испаритель твердого образца - приемник конденсата» для предварительного фракционного концентрирования определяемых элементов; тигли-микроколонки с зонами для динамического концентрирования аналита на твердом ДЭТАТА-сорбенте и выделения взвешенных частиц из вод и растворов; трехкамерные модели с двумя зонами испарения и общей аналитической зоной для прямого анализа термомодифицированных матриц и концентратов. Таким образом, предложен новый этап в развитии методов, который заключается в том, что для решения аналитических задач цикл подготовки образцов, необходимый для подавления влияния матричных компонентов и отделения/концентрирования элементов, осуществляется непосредственно в рабочем объеме специализированных тигельных атомизаторов. Достигается упрощение пробоподготовки, снижаются риски загрязнений и потерь аналита, улучшаются метрологические характеристики. Пределы обнаружения элементов в твердых образцах и концентратах составили 0,001-0,01 ppm (sr вдали от предела <0,20-0,25). Для контроля правильности определения использовали несколько способов.