ИСТИНА

Весьма распространенными экотоксикантами являются фенол, его хлор- и нитропроизводные. Необходимо их определение в водах различных типов: питьевой, природных, производственных и сточных. Например, содержание фенолов в питьевой воде не должно превышать 0,1 – 1 мкг/л. Для определения этих веществ на уровне ПДК прямые ВЭЖХ методы не достаточно чувствительны, необходимо предварительное концентрирование. Разработка комбинированных проточных процедур, включающих концентрирование, расширяет круг решаемых задач по сравнению с прямым ВЭЖХ определением. Однако концентрирование аналитов в проточной системе нередко приводит к увеличению ширины пиков на хроматограмме и ухудшению разрешения за счет различного удерживания аналитов на колонках для концентрирования и разделения. Предложен подход, позволяющий повысить эффективность сочетания сорбционного концентрирования и ВЭЖХ определения за счет использования так называемой субкритической воды (нагретой свыше 100° C под давлением в 30 – 60 атмосфер) в качестве десорбирующего раствора в проточной системе. После проведения десорбции водный концентрат охлаждают и подают в ВЭЖХ колонку с октадецилсиликагелем, при этом происходит фокусирование определяемых веществ в виде узкой зоны в начале хроматографической колонки. Фенолы элюируют смесью ацетонитрил-вода и детектируют (при длине волны 275 нм). Выбраны условия десорбции фенола и его производных: минимальный необходимый объем (3 – 5 мл), скорость потока (0,5 мл/мин) и температура воды (175°C). Предложена схема соединения гидравлических магистралей для проточного сорбционно-ВЭЖХ определения фенолов. Показано, что пики на хроматограммах, полученных при использовании субкритической воды, по ширине сопоставимы с пиками при прямом вводе аналитов и существенно уже, чем при использовании ацетонитрила на стадии десорбции (благодаря хроматофокусированию). Разработаны методики проточного сорбционно-ВЭЖХ определения фенолов (фенола, 4-нитрофенола, 2-хлорфенола, 2,4-динитрофенола, 2-нитрофенола, 2,4-диметилфенола, 4-хлор-3-метилфенола, 2,4-дихлорфенола, 2-метил-4,6-динитрофенола, 2,4,6-трихлорфенола, пентахлорфенола) в водах. Для концентрирования фенолов использовали сорбент Strata-X – полистирол, химически модифицированный N-винил-2-пирролидоном (десорбцию проводили ацетонитрилом); а также пористый графитированный углерод Hypercarb, (фенолы десорбировали субкритической водой). Пределы обнаружения фенолов при концентрировании из 10 мл воды составили от 0,3 до 2 мкг/л. Правильность определения фенолов в водах различных типов подтверждена методом «введено-найдено».