ИСТИНА

Графитовый тигель уже длительное время применяют в атомно-абсорбционном (АА) и атомно-флуоресцентном (АФ) анализе в качестве электротермического атомизатора твердых проб, что свидетельствует о его достаточной эффективности. Однако весьма существенны проблемы устранения влияния состава пробы в нерегулируемой по температуре и неизотермичной аналитической зоне тигля при определении ультра-малых количеств элементов. С другой стороны тигель имеет "идеальную" форму для анализа твердых проб и проведения предварительных стадий разделения и концентри-рования элементов. Поэтому найдены подходы к усовершенствованию однокамерных тигельных и стержневых атомизаторов. Основные требования к новым моделям атоми-заторов были следующими: 1) раздельный независимый нагрев зоны испарения и зоны атомизации, испарение пробы в изотермичную аналитическую зону (т.е. реализация принципа графитовой кюветы Львова); 2) возможность использования приемов разде-ления и концентрирования элементов для уменьшения влияния состава твердой пробы (фильтрация паров через графитовые фильтры, селективное фракционное испарение, анализ конденсатов); 3) возможность разделения твердой пробы на термомодифициро-ванные матрицы и одновременного анализа этих матриц; 4) возможность получения в одном цикле анализа результатов определения элемента с использованием различных приемов подавления помех; 5) возможность динамического концентрирования раство-ренных и взвешенных форм элементов из образцов природных вод и растворов и по-следующего анализа концентратов; 6) возможность увеличения массы пробы до 50 – 100 мг для снижения относительных пределов обнаружения элементов. Предложены модели двух/трехкамерных графитовых тигельных и стержневых электротермических атомизаторов с одной и двумя зонами испарения "тигель-ячейка", "тигель с разделенными зонами", "стержень-ячейка", "тигель-цилиндр-ячейка", "тигель-ячейка-стержень" и другие. В результате проведения дополнительных стадий аналити-ческого цикла непосредственно в рабочем объеме атомизаторов и независимой оптими-зации режима нагрева зон испарения и атомизации улучшены метрологические харак-теристики прямого и сорбционно-АА/АФ определения Ag, Bi, Cd, Hg, In, Pb и Tl в мор-ских и речных взвесях, водах, донных осадках и других объектах. Пределы обнаруже-ния элементов в твердых образцах и ДЭТАТА-концентратах составили n•10-7– n•10-6%, т.е. возможно их определение на уровне кларковых содержаний и ниже. Относитель-ное стардартное отклонение результатов определения обычно составляет 0,1 – 0,3, что вполне удовлетворительно при определении следов элементов.