ИСТИНА

В морских и речных водах взвешенные (Элвзв) и растворенные (Элраств) формы, а также общее содержание (Элвзв+Элраств) элементов (Cd, Pb, Hg и др.) определяли прямым атомно-абсорбционным (АА) и сорбционно-АА методами. При определении ульт-рамалых количеств элементов в геохимических образцах сложного состава часто необ-ходимо уменьшить влияние состава проб. Уменьшению матричных влияний и неселек-тивных помех способствует стадия термообработки (озоления) твердых проб в электро-термическом атомизаторе. Температура озоления геохимических образцов (без приме-нения реагентов-модификаторов) составляет обычно 400-5000С, что недостаточно для эффективного подавления помех. При таких температурах возможны потери элемен-тов, особенно в пробах с высоким содержанием органического вещества. Поэтому предложено прямым АА-методом анализировать продукты, полученные после предва-рительной последовательной термомодификации твердой пробы при температурах 700-10000С (низкотемпературная стадия) и 1500-20000С (высокотемпературная стадия). Термообработку твердых проб (массой до 100 мг) проводили в системе для се-лективного фракционного испарения (концентрирования) летучих компонентов "гра-фитовый тигель (испаритель) - охлаждаемый графитовый электрод-стержень (прием-ник конденсата)" и в системе "стержень с диафрагмой (испаритель)-стержень (прием-ник)", специализированной для анализа мембранного фильтра с пробой взвеси или ма-лых навесок проб (5 мг). Такой подход с независимыми стадиями термообработки проб и фракционным концентрированием элементов в зоне конденсации может быть реализован при условии последующей одновременной атомизации либо термомодифи-цированной пробы (700-10000С) и конденсата, либо двух микропроб-конденсатов (по-лученных при последовательном нагревании пробы до 700-10000С и 1500-20000С). Предложены модели графитовых атомизаторов "тигель-ячейка-стержень", "тигель с разделенными зонами - ячейка-стержень", "стержень-ячейка-стержень" с двумя зонами испарения (тигель, стержень) и общей аналитической зоной в ячейке. Тигли, стержни и ячейки имеют собственные держатели-электроконтакты и режим их нагрева регулиру-ется независимо. Испарение термомодифицированной пробы, микропроб-конденсатов происходит в общую изотермичную зону в ячейке. В предлагаемых вариантах анализа уменьшены влияния состава проб, потери летучих определяемых элементов, исключено применение химических реагентов, улучшены метрологические характеристики определения Элвзв и Элраств в морских и речных водах. Пределы АА обнаружения элементов с термомодификацией твердых об-разцов составили: (0,5-3)10-6% для Cd, Ag; (3-10)10-6 для Hg, Tl, Bi и (1-10)10-5 для Pb. Элементы могут быть определены в образцах морской и речной взвеси на уровне средних (кларковых) содержаний и ниже. Относительное стандартное отклонение на уровне содержаний  в 5 раз выше предела обнаружения составило 0,1-0,3. Для под-тверждения правильности полученных результатов анализировали образцы с добавка-ми элементов, использовали методики с растворением взвеси и концентрата, а также известный метод "холодного пара" (для Hg).