ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИПМех РАН |
||
Повышение селективности анионообменников на основе сополимера стирола и дивинилбензола и расширение круга определяемых анионов является актуальной задачей современной ионной хроматографии. Известно, что создание на поверхности полимерной матрицы гиперразветвленных анионообменных слоев путем чередования стадий алкилирования диглицидиловыми эфирами и аминирования первичными аминами позволяет получать высокоселективные сорбенты, причем селективность возрастает по мере увеличения числа слоев с каждым новым циклом реакции, включающим алкилирование и аминирование. Помимо улучшения селективности данный подход также позволяет повысить эффективность сорбентов за счет создания гидрофильного разветвленного слоя, экранирующего ароматическую основу сорбента, что приводит к снижению вклада неионообменных взаимодействий поляризуемых анионов с матрицей. В данной работе впервые предложен метод ковалентного закрепления гиперразветвленных слоев на поверхности полистирол-дивинилбензольной матрицы с целью получения анионообменников для ионной хроматографии. Предложенный подход включает введение в полимерный каркас вторичных аминогрупп, которые затем последовательно обрабатывают 1,4-бутандиолдиглицидиловым эфиром и метиламином, таким образом, увеличивая число анионообменных слоев после каждого цикла модифицирования. По предложенной схеме синтезированы анионообменники с одним, двумя, тремя, четырьмя и пятью слоями. Хроматографические свойства полученных сорбентов изучены в режиме ионной хроматографии с подавлением фоновой электропроводности в изократическом и градиентном варианте элюирования с использованием гидроксида калия в качестве подвижной фазы. Показано, что селективность и эффективность анионообменников улучшается с увеличением количества анионообменных слоев на поверхности. Сорбенты с тремя и четырьмя слоями обладают хорошей селективностью по однозарядным ионам и позволяют проводить разделение смеси 7 анионов (фторида, формиата, хлорида, пропионата, нитрита, бромида, нитрата) в изократическом режиме элюирования менее чем за 17 минут. Анионообменник с пятью слоями позволяет поделить смесь 8 анионов (фторида, формиата, хлорида, бромата, нитрита, бромида, нитрата, сульфата) в градиентом режиме менее чем за 15 минут.