|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИПМех РАН |
||
Новые оксалатоникелаты с моно- ([Ni(C2O4)3]4-) и биядерным ([Ni2(C2O4)5]6-) анионом: синтез, кристаллическое строение и свойствакурсовая работа (Специалист)
- Научные руководители: Болталин А.И., Воробьёва А.А.
- Автор: Бахтиярова Л.К.
- Тип: Специалист
- Организация, в которой проходила защита: МГУ имени М.В. Ломоносова
- Кафедра: НИЛ направленного неорганического синтеза
- Год защиты: 2021
- Курс: 1
- Аннотация: Благодаря многообразию способов координации аниона C2O42-, оксалатные комплексы демонстрируют разнообразные состав и строение [1, 2]. Однако, некоторые анионные оксалатные комплексы встречаются довольно редко. К ним относятся изолированные моноядерные анионы [M(ox)3]4- и биядерные анионы [M2(ox)5]6-, в которых в качестве атома-комплексообразователя выступает катион M2+ (M = Co, Ni, Zn). Так, среди оксалатоникелатов, согласно структурным базам данных ICSD и ССD, известно лишь одно соединение, содержащее изолированный анион [Ni2ox5]6- ((H3dien)2[Ni2(ox)5]·12H2O [3]) и не было известно ни одного моноядерного трисоксалатоникелатного комплекса с анионом [Ni(ox)3]4-. Проблема получения таких соединений во многом связана с низкой растворимостью как оксалатов натрия, так и оксалата никеля NiC2O4·2H2O, что затрудняет приготовление исходных растворов. Между тем, синтез и исследование оксалатных комплексов никеля(II) представляет интерес как с точки зрения фундаментальной неорганической химии, так и с точки зрения изучения низкоразмерного магнетизма, поскольку в олигомерных и полиядерных оксалатных комплексах никеля за счет суперобменного взаимодействия, передаваемого мостиковой оксалатной группой, катионы Ni2+ могут испытывать магнитное упорядочение или переходить во фрустрированные магнитные состояния, изучение которых в настоящее время весьма актуально. Данное исследование было инициировано работой индийских учёных [4], в которой описаны синтез и свойства оксалатоникелата состава Na2[Ni(C2O4)2(H2O)2](H2O)6. Несмотря на островное строение этого соединения, на кривой T-зависимости магнитной восприимчивости, согласно данным [4], присутствует широкий максимум, характерный для низкоразмерных магнетиков, свидетельствующий о наличии сверхобменного взаимодействия. В ходе предварительного исследования было показано, что оксалатоникелат Na2[Ni(C2O4)2(H2O)2](H2O)6, действительно, является парамагнетиком и не проявляет вышеуказанных свойств, однако, из исходного раствора может быть получено еще одно ранее неизвестное соединение Na8[Ni2(C2O4)5](SO4)(H2O)16, демонстрирующее интересное магнитное поведение, благодаря присутствию в его составе димерных анионов [Ni2(ox)5]6-. Таким образом, цель работы состояла в воспроизведении и оптимизации метода синтеза Na8[Ni2(C2O4)5](SO4)(H2O)16, и получении однофазного образца для проведения физических измерений. Были поставлены следующие задачи: 1. Для оптимизации условий синтеза оксалатоникелатосульфата натрия Na8[Ni2(C2O4)5](SO4)(H2O)16 определить содержание реагентов в исходном растворе с использованием различных методов титрования. 2. Оптимизировать метод синтеза Na8[Ni2(C2O4)5](SO4)(H2O)16 и получить данное вещество в достаточных количествах для изучения его свойств. 3. Проверить возможность существования соединения с анионом [Ni2(C2O4)5]6- при переходе от системы с оксалатом натрия к аналогичной системе с оксалатом калия. 4. Охарактеризовать полученные соединения методами рентгеновской дифракции и ИК-спектроскопии и подготовить образцы для проведения магнитных и других физических измерений.
- Добавил в систему: Воробьёва Анна Андреевна