ИСТИНА

Целью работы являлось определение оптимальных параметров процесса получения упрочненных карбонизованных волокон общего назначения на основе ПВС в качестве прекурсора. Задачи исследования. Для достижения указанной цели работы решали следующие задачи: • исследование структурных превращений на стадии предварительной термостабилизации ориентированных ПВС-волокон, пропитанных ГСК; • исследование структурных превращений на стадии термостабилизации ориентированных ПВС-волокон, пропитанных ГСК; • исследование структурных превращений после стадии карбонизации ориентированных ПВС-волокон, термостабилизированных в воздушной среде; • исследование структурных превращений после стадии карбонизации ориентированных ПВС-волокон, термостабилизированных в инертной среде; • исследование структуры карбонизованных ПВС-волокон; • исследование химических процессов, сопровождающих карбонизацию ПВС-волокон; • исследование возможности реализации непрерывного процесса получения карбонизованных УВ на основе ориентированных ПВС-волокон, модифицированных ГСК. Научная новизна работы заключается в том, что: 5 - впервые выполнено комплексное исследование структурных и химических превращений, сопровождающих карбонизацию ориентированных ПВС-волокон, пропитанных ГСК, - впервые подобрана и оптимизирована схема термомеханической обработки для проведения предварительной термостабилизации ПВС-волокон, пропитанных ГСК; - впервые подобрана и оптимизирована схема термостабилизации ПВСволокон посредством термообработки ПВС-волокон, пропитанных ГСК, в интервале температур 215-400°С по температурно-силовому профилю с оптимизированной нагрузкой на воздухе; - впервые выполнены подробные исследования структурных изменений и химических превращений, сопровождающих термостабилизацию ПВСволокон; - впервые выполнено сравнительное исследование карбонизации ПВСволокон после их термостабилизации как в воздушной, так и в инертной среде. Практическая значимость работы заключается в том, что по результатам выполненного исследования предложен способ (схема) реализации непрерывного процесса получения углеродных волокон на основе ориентированных ПВС-волокон, модифицированных ГСК, оригинальность которого подтверждается патентом РФ на изобретение. Объекты и методы исследования. Объектами исследования являлись промышленные ПВС-волокна марки «Kuralon» в виде комплексной технической нити марки Kuralon 5508-1 (производство фирмы “Kuraray Co., Ltd.”, Япония) и те же волокна, предварительно пропитанные ГСК, на всех стадиях их структурных превращений от исходного («белого») до карбонизованного («черного») волокна. Термическую стабилизацию и карбонизацию ПВС-волокон проводили в нагреваемой ячейке термомеханического анализатора NETZSCH 402 f3 Hyperion. Несколько экспериментов по карбонизации ПВС-волокон были выполнены с использованием опытного оборудования АО «НИИграфит». Анализ газообразных веществ, образующихся при термической обработке ПВС-волокон, проводили с помощью прибора QMS 403 CF Aeolos (квадрупольный масс-спектрометр), синхронно подключенного к нагревательной ячейке термомеханического анализатора. Структура и фазовый состав ПВС-волокон были исследованы методом рентгеновской дифракции в 6 больших (дифрактометр "D8 Advance") и малых (установка Bruker-AXS Nanostar) углах рассеяния. Теплофизические характеристики волокон измеряли на приборе синхронного термического анализа NETZSCH STA 449 F3. Спектры поглощения карбонизованных ПВС-волокон в УФ-видимом диапазоне длины волны излучения регистрировали на спектрометре Shimadzu UV-2501 PC. ИКФурье спектры поглощения волокон измеряли как при комнатной температуре (Фурье-спектрометр Nicolet iS50), так и непосредственно в процессе термообработки ПВС-волокон с использованием нагреваемой ячейки диффузного отражения Praying Mantis™ спектрометра Bruker Tensor 27 FT-IR. Спектры комбинационного рассеяния карбонизованных ПВС-волокон регистрировали на Рамановском спектрометре Renishaw InVia (длина волны лазерного излучения 514 нм). Для измерения физико-механических характеристик волокон использовали универсальную испытательную машину “Shimadzu AGS 10. Микрофотографии поверхности и низкотемпературных поперечных сколов исходных и карбонизованных ПВС-волокон были получены на сканирующем электронном микроскопе Supra-55VP. Исследования количественного состава образцов ПВС-волокон методом рентгенофотоэлектронной спектроскопии проводили с использованием спектрометра PHI5500VersaProbeII. Для количественного определения содержания в ПВС-волокнах таких элементов, как H, C и S, использовали анализатор Vario El Cube.