ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИПМех РАН |
||
Изобретение относится к области медицины, а именно к клинической фармакологии и может быть использовано для количественного определения ликарбазепина в плазме крови для решения задач лекарственного мониторинга антиконвульсанта второго поколения при лечении парциальной эпилепсии. Разработан способ количественного определения ликарбазепина в плазме крови путем проведения жидкостно-жидкостной экстракции ликарбазепина из плазмы крови с последующей газовой хромато-масс-спектрометрией продуктов экстракции и расчетом концентрации ликарбазепина. При этом экстракцию анализируемого соединения и внутреннего стандарта – нордазепама, проводят с концентрированным раствором бикарбоната натрия и органическим экстрагентом этилацетатом, смесь встряхивают в течение 5 минут на многопозиционном вортекс-миксере.Затем центрифугируют на скорости 3500 об/мин для разделения органического и гидрофильного слоя.Верхний органический слой декантируют и упаривают в центрифужном вакуумном концентраторе при температуре 60°С, полученный сухой остаток растворяют в 500 мкл метанола.А газовую хроматомасс-спектрометрию данного раствора продуктов экстракции, включающую анализируемое соединение и внутренний стандарт, осуществляют на неполярной капиллярной колонке HP-5MS, при температуре инжектора 350°С и начальной температуре печи хроматографа — 170°С.Затем колонку с анализируемыми продуктами термостатируют в течение 1 минут, после чего осуществляют ее нагрев с температурным градиентом 20°С/мин до 210°С, вновь проводят термостатирование на 210°С в течение 4 минут и осуществляют регистрацию масс-спектров анализируемых продуктов в следующем режиме: энергии ионизации 70 эВ, температуры источника ионов - 230°С, ионизации типа «электронный удар» с регистрацией положительных ионов и сканированием в режиме мониторинга выбранных ионов с m/z 193, 210 и 254 для ликарбазепина и 269.1 и 242.2 для внутреннего стандарта - нордазепама со скоростью 2 скан/с, с последующим расчетом концентрации ликарбазепина по формуле: Y = 6,710*X+0,7567, где Y – концентрация ликарбазепина (мкг/мл), Х – отношение площади хроматографического пика ликарбрзепина к площади пика внутреннего стандарта - нордазепама.Способ обладает высокой воспроизводимостью и точностью количественного определения ликарбазепина, наиболее адаптированного для решения задач экспериментальной и клинической фармакокинетики
№ | Имя | Описание | Имя файла | Размер | Добавлен |
---|---|---|---|---|---|
1. | Краткий текст | Patent_Likarbazepine.pdf | 1,5 МБ | 3 октября 2018 [Abaimov_D_A] |