Люминесцентные методы оценки полярности неподвижных фаз для газовой хроматографииНИР

Luminescent methods for evaluation of the polarity of stationary phases for gas chromatography

Соисполнители НИР

мгу имени м.в.ломоносова Координатор

Источник финансирования НИР

грант РФФИ

Этапы НИР

# Сроки Название
1 28 апреля 2020 г.-25 мая 2021 г. Люминесцентные методы оценки полярности неподвижных фаз для газовой хроматографии
Результаты этапа: К настоящему времени известно большое количество неподвижных фаз (НФ) для газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ), отличающихся по своим свойствам, что связано с широким кругом конкретных задач хроматографического анализа и широким спектром свойств разделяемых соединений. Характеристика свойств нанесенных или иммобилизованных жидких НФ, формирующих селективность разделения, представляет собой трудоемкую и сложную задачу. Это связано с тем, что межмолекулярные взаимодействия между растворенным веществом и неподвижной фазой слишком сложны и точность их описания не позволяет осуществлять достоверный прогноз удерживания различных веществ и, соответственно, селективности фаз.Для решения этой проблемы и характеристики физико-химических свойств таких фаз предложено использовать спектры люминесценции модельных соединений и изменение этих спектров в зависимости от состава и условий использования НФ. В период выполнения 1 го этапа 2020 год были решены следующие конкретные задачи: - осуществлен выбор люминесцентных индикаторов, в наибольшей степени реагирующих на изменение полярности органических фаз. В качестве таких индикаторов были выбраны лазерный краситель кумарин 153 и коронен (Бекетов, Зоров); - осуществлен выбор неподвижных жидких фаз на основе известных представлений о полярности хроматографических колонок для газо-жидкостной хроматографии. (Нестеренко, Ланин, Бекетов); - выполнено определение информативных характеристик спектра люминесценции, чувствительных к изменению полярности органических растворителей. В качестве таких характеристик предложено использовать максимум спектра флуоресценции индикаторов (Зоров, Нестеренко); - установление корреляции между параметрами спектров люминесценции и полярностью неподвижных фаз (Бекетов Зоров, Нестеренко, Ланин); - проведено измерение спектров люминесценции неподвижных жидких фаз для газо-жидкостной хроматографии (Крылов, Селиверстова).
2 15 апреля 2021 г.-25 мая 2022 г. Люминесцентные методы оценки полярности неподвижных фаз для газовой хроматографии
Результаты этапа: Произведена оценка применимости и осуществлен выбор шкалы количественной однопараметрической оценки полярности неподвижных жидких фаз для газо-жидкостной хроматографии. Получены спектры поглощения и люминесценции при комнатной температуре семи флуоресцентных индикаторов, включая кумарин 153 (С 153), кумарин 314, коронен, DCM, 3-аминофталимид, нильский красный, пигмент красный 179 и наиболее распространенного сольватохромного индикатора - красителя Райхарда (2,6-дифенил-4-(2,4,6-трифенилпиридинио-1) феноксида) в некоторых широко распространенных жидких фазах для ГЖХ с различной полярностью (сквалан, полидиметилсилоксановая жидкость ПМС-100, 3,3’-оксидипропионитрил, 2-этилгексилсебацинат, полипропиленгликоль 250 и др.). Для описания полярности неподвижных фаз для ГЖХ рассмотрена применимость теоретической модели: постоянный диполь в сплошной среде с однородной диэлектрической проницаемостью. По этой модели в первом приближении полярность растворителя (ориентационная поляризуемость) рассматривается как свойство показателя преломления (n) и диэлектрической проницаемости (ε) растворителя и описывается уравнением Липперта-Матага. Зарегистрированы спектры люминесценции нескольких индикаторов полярности при температурах 20 и 120 °C, в растворах неподвижных жидких фаз с различной полярностью. Оценено влияние температуры на параметры спектров, чувствительных к полярности неподвижных фаз для данных индикаторов. Показана перспективность оценки полярности неподвижных жидких фаз с помощью люминесцентных методов при высоких температурах. Проведена оценка характеристик неподвижных фаз в зависимости от наличия твердого носителя и температуры неподвижной фазы. Измерение предложенных спектральных параметров при стандартной температуре определения коэффициентов Мак-Рейнольдса (120оС) ведет к лучшей корреляции численных значений этих двух моделей описания полярностей

Прикрепленные к НИР результаты

Для прикрепления результата сначала выберете тип результата (статьи, книги, ...). После чего введите несколько символов в поле поиска прикрепляемого результата, затем выберете один из предложенных и нажмите кнопку "Добавить".