ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
|
ИПМех РАН |
||
В настоящее время новые возможности аналитических методов исследования различных объектов позволяют детектировать большое число физиологически активных соединений и их аналогов неизвестной структуры. Так как стандартные образцы не всех таких соединений можно приобрести, или синтезировать, возникает необходимость в создании подходов, позволяющих идентифицировать неизвестные структуры компонентов различных объектов, а также оценивать уровень их содержания в объекте и возможные физиологические свойства. Хроматография в сочетании с масс-спектрометрическим детектированием является наилучшим и самым распространенным из многокомпонентных методов анализа, используемых для решения таких задач. В данном проекте разрабатываются новые подходы для идентификации биоактивных компонентов растительного сырья, пищевых продуктов на его основе и других объектов со сложной матрицей. Для получения структурной информации о неизвестных компонентах используется метод тандемной масс-спектрометрии с фрагментацией молекулярного иона в ячейке соударений в комбинации с предварительным ультравысокоэффективных хроматографическим разделением.
В результате работы по НИР были разработаны новые подходы для идентификации физиологически активных компонентов женьшеня азиатского и лимонника китайского с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с тандемной масс-спектрометрией. Разработаны способы извлечения гинсенозидов женьшеня и основных физиологически активных компонентов лимонника из растительного сырья с применением ультразвуковой экстракции водно-органическими смесями. Был разработан алгоритм качественного анализа экстрактов из растительных материалов с применением режима сканирования ионов в линейной ионной ловушке тройного квадрупольного масс-анализатора в режиме регистрации положительных ионов. Изучено явление фрагментации при ионизации и префрагментации на входе в масс-анализатор и формирования масс-спектров на примере группы лигнанов лимонника и гинсенозидов женьшеня.
грант РФФИ |
# | Сроки | Название |
1 | 1 февраля 2014 г.-31 декабря 2014 г. | Новые подходы к групповой идентификации физиологически активных соединений методом хроматомасс-спектрометрии |
Результаты этапа: Изучены закономерности формирования масс-спектров женьшеневых сапонинов при использовании электрораспылительной ионизации и линейной ионной ловушки (ЛИЛ). Показано, что использование ЛИЛ позволяет получать высокоинформативные масс-спектры, содержащие характеристичные сигналы молекулярных и фрагментных ионов. Разработан алгоритм, позволяющий проводить идентификацию структурных фрагментов определяемых соединений по их масс-спектрам. Выделены паттерны фрагментации для трех основных сапогенинов и, на основе экспериментальных данных, предложен паттерн фрагментации олеанолового кислотного сапогенина. Показана возможность применения метода ВЭЖХ-МС/МС для совместного определения различных гинсенозидов в режиме градиентного элюирования. Разработан способ извлечения гинсенозидов из растительного сырья смесью метанол:вода (1:4) в ультразвуковом поле. Показано, что во время экстрагирования не происходит разрушения структуры аналитов. Разработан быстрый способ селективного ВЭЖХ-МС/МС определения псевдогинсенозидов RT5 и F11 в присутствии других женьшеневых сапонинов в режиме регистрации выбранных ионных переходов в условиях электрораспылительной ионизации. | ||
2 | 1 января 2015 г.-31 декабря 2015 г. | Новые подходы к групповой идентификации физиологически активных соединений методом хроматомасс-спектрометрии |
Результаты этапа: Разработан способ классификации неизвестных сапонинов женьшеня по типу сапогенина на основе масс-спектральных данных и выделенных паттернов фрагментации сапогенинов. Изучены закономерности формирования масс-спектров ионизации электрораспылением в режиме регистрации положительных ионов. Была проведена идентификация более 10 компонентов лимонника китайского по их масс-спектрам и летиратурным данным. Разработан способ быстрого одновременного ВЭЖХ-МС/МС определения схизандролов A и B в экстрактах из растительного сырья. Пределы обнаружения составили 8 нг/мл при определении схизандрола A и 4 нг/мл при определении схизандрола B. |
Для прикрепления результата сначала выберете тип результата (статьи, книги, ...). После чего введите несколько символов в поле поиска прикрепляемого результата, затем выберете один из предложенных и нажмите кнопку "Добавить".