Аннотация:Одним из перспективных материалов для литий-ионных аккумуляторов является LiCoPO4, синтез
которого может быть осуществлен с использованием прекурсора NH4CoPO4∙H2O. Данный метод
позволяет управляемо воздействовать на размер и форму получаемых частиц [1]. Однако осаждение
аммонийной соли NH4CoPO4∙H2O из раствора затрудняется образованием аммиачных комплексов,
что требует особого подхода при выборе условий синтеза.
Целью данной работы было выявление оптимальных условий получения NH4CoPO4∙H2O из аммиак
содержащих растворов методом двухступенчатой кристаллизации. Вначале предполагалось осадить
гидроксид кобальта, а затем добавить дигидрофосфат аммония для получения NH4CoPO4∙H2O. Для
выбора оптимальных условий осаждения гидроксида кобальта действием раствора аммиака на
нитрат кобальта использовали методы математического моделирования с последующим
экспериментальным подтверждением расчетных данных. Расчеты проводились по моделям идеальных растворов. Были проанализированы зависимости pH, составов раствора и
кристаллизующихся фаз при постепенном добавлении аммиака к раствору нитрата кобальта.
Показано, что возможно количественное осаждение гидроксида кобальта. По итогам анализа
системы нитрат кобальта–аммиак построены графики зависимости концентраций компонентов
системы от количества добавленного к нитрату кобальта аммиака.
Для анализа фазового состава получаемых веществ использовали методы рентгенофазового анализа.
Проведено экспериментальное исследование состава продуктов взаимодействия гидроксида
кобальта с раствором дигидрофосфата аммония в зависимости от pH среды и концентраций
реагентов. Показано, что кроме NH4CoPO4∙H2O возможно образование солей других составов.
Выявлены интервалы осаждения NH4CoPO4∙H2O, проанализированы продукты побочных реакций,
возникающих при варьировании условий синтеза NH4CoPO4∙H2O, и выбраны наиболее приемлемые
условия его осаждения.
Результаты расчетов и экспериментальные данные использованы для оптимизации методики
получения кристаллических частиц NH4CoPO4∙H2O методом двухступенчатой кристаллизации. В
результате работы получен NH4CoPO4∙H2O, который был использован для синтеза LiCoPO4.