Аннотация: Синтез наноструктурированных материалов привлекает значительное и постоянно растущее внимание в различных областях науки и нанотехнологий, так как эти структуры благодаря своим уникальным свойствам показывают высокий потенциал в технологических применениях, например, в катализаторах, запоминающих устройствах, фотонных кристаллах и биосенсорах.
В рамках представляемой работы был проведен синтез функциональных наноматериалов на основе оксидов титана и никеля электрохимическим методом. Данный метод является привлекательным, т.к. удовлетворяет требованиям «зеленой химии»: проводится при комнатной температуре, размер частиц может быть отрегулирован посредством таких параметров, как перенапряжение, плотность тока, состав электролита и температура.
Мы выбрали BmimNTf2 и BmimCl, так как ИЖ на основе катиона имидазолия, не только негорючи но и стабильны в широком диапазоне температур (от комнатной температуры до 400°C). Исследования ИЖ в синтезе наноматериалов находятся на ранних стадиях. В электрохимических процессах главным преимуществом ИЖ перед традиционными растворами электролитов является их высокая электрохимическая устойчивость и достаточно высокая электропроводность. Возможность подбора оптимальных свойств ИЖ (электропроводность, вязкость, комплексообразование, окно электрохимической устойчивости) путем варьирования составляющих ее катионов и анионов позволяет целенаправленно получить необходимый результат.
В предлагаемом способе мы изучали добавление к растворителю (ионной жидкости) воды и пропиленгликоля. Образующиеся при анодном растворении металлов ионы в присутствии воды образуют аквакомплексы состава [Ti(H2O)4]4+, [Ni(H2O)4]2+, которые при гидролизе образуют оксид металла. Гликоли имеют важное значение в синтезе наноструктурных оксидных материалов, поскольку они являются хелатирующими лигандами иона металла, что позволяет контролировать скорость гидролиза алкоксидов переходных металлов. Гликоляты состава Ti(OC(CH3)H2CH2O)2+ в предлагаемом способе образуются in sity.
Применяемый метод синтеза позволяет получить наночастицы в виде наносфер, наностержней, нанотрубок. Образование упорядоченных структур оксида никеля (II) начинается только при использовании потенциала 2,8 В в течение 15 мин. На поверхности образуются наностержни оксида никеля, расположенные слоями. Наностержни оксида никеля (II) имеют диаметр 50 нм и длину свыше 200 нм. Согласно данным элементного анализа содержание кислорода (35–43% атомных), никеля (40–47% атомных) и оставшееся – адсорбированный хлорид-ион. В ИЖ BMImCl:Н2О (1:1) при постоянном токе образуются пористые слои оксида титана (IV). Нанотрубки оксида титана получаются в результате анодной обработки с предварительной выдержкой при токе I0 = 3,0 mA (t0 = 5 секунд), с последующей анодной поляризацией при более низких значениях тока (I=1,0 mA) в течение 5-15 минут. Нанотрубки имеют диаметр около 50 нм и длину 100-400 нм и расположены в основном неупорядоченно. Согласно данным элементного анализа содержание кислорода (61–63% атомных), титана (24–27% атомных) и оставшееся - адсорбированный хлорид-ион.
Полученные результаты подтверждены данными циклической вольтамперометрии и сканирующей электронной микроскопии.
