Место издания:Сибирский Федеральный Университет Красноярск
Первая страница:55
Последняя страница:55
Аннотация:Лазерно-искровая эмиссионная спектрометрия (ЛИЭС) использует излучение лазерной плазмы, создаваемой мощным импульсным лазером, для целей качественного и количественного анализа. Для этого на поверхности или в объеме пробы (для прозрачных материалов) фокусируется лазерного излучения, плотность мощности которого достаточна для возникновения лазерной плазмы. В последние годы активно ведутся разработки методологии элементного анализа строительных конструкций с помощью ЛИЭС. Принципиальная возможность характеризации изменений структуры строительных материалов из-за коррозии, вызванной атмосферными воздействиями, с помощью ЛИЭС была продемонстрирована немецкими исследователями в 2005 году [1]. Однако, метрологические характеристики определения хлора, серы и углерода в бетоне оказались недостаточными для применения метода как стандартного аналитического инструмента. В первую очередь это обусловлено плохой чувствительностью ЛИЭС определения неметаллов (углерода, хлора и серы), являющихся основными элементами, ответственными за деградацию строительных материалов, прежде всего, бетона и т.п.
Целью данной работы было применение двухимпульсного возбуждения плазмы для увеличения чувствительности ЛИЭС определения неметаллов в строительных материалах.
Лазерная плазма характеризуется наличием непрерывного фона и отсутствием локального термодинамического равновесия в первые моменты ее существования, поэтому необходимо выбирать оптимальное время наблюдения плазмы. Для этого было изучено пространственно-временное развитие лазерной плазмы в зависимости от энергии и длины волны испаряющего лазерного излучения, расстояния от фокусирующего объектива до объекта исследования. Спектры лазерной плазмы регистрировали с помощью камеры с электрооптическим затвором, позволяющим проводить временную селекцию излучения (строб 10 нс-20 мкс, задержка 80 нс-1,5 мс) и ПЗС-камеры, используемой в прототипе мобильного ЛИЭС спектрометра. Для испарения использовалось излучение первой, второй, третей и четвертой гармоник импульсного Nd+3: АИГ лазера (1064, 532, 355, 266 нм, длительность импульса 10 нс, 160-40 мДж). Определен временной интервал между лазерными импульсами, обеспечивающий наибольшее увеличение аналитического сигнала для каждого элемента. Наилучшие результаты наблюдается при использовании коллинеарной схемы двухимпульсного возбуждения. Пределы обнаружения, рассчитанные по 3s-критерию составили 400 млн-1 для углерода, 200 млн-1 для серы и 65 млн-1 для хлора. Достигнутые пределы обнаружения позволяют использовать ЛИЭС определение неметаллов в бетонах для диагностики степени их износа.
[1] Wilsch G., Weritz F., Schaurich D., Wiggenhauser H. Determination of chloride content in concrete structures with laser-induced breakdown spectroscopy // Construction and Building Materials, 2005, V.19, P.724-730.