Аннотация:Опыт создания унифицированного протокола определения
элементного состава гуминовых кислот
по содержанию углерода, водорода и азота
Куликова Н.А.1,2,3, Холодов В.А.1,4, Когут Б.М.4, Ярославцева Н.В.4, Перминова И.В.1,3
1ФГОУ ВО «Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова», Москва
2Институт биохимии РАН им. А.Н. Баха, ФИЦ «Фундаментальные основы биотехнологии» РАН, Москва
3НП «Экспертно-аналитический центр по проблемам органогенного сырья («ЭАЦПОС») «Гумус Сапиенс», Москва
4ФГБНУ «Почвенный институт им. В.В. Докучаева», Москва
Основными элементами гуминовых кислот (ГК) являются углерод, водород, кислород и азот. При этом ГК содержат сравнимые количества атомов углерода, водорода и кислорода, а содержание атомов азота на порядок меньше. В силу непропорционально низкого содержания азота, отсутствуют адекватные стандартные образцы для анализа ГК. Кроме того, в образцах ГК, как правило, присутствуют небольшие количества серы, минеральные компоненты и гигроскопическая вода. Присутствие минеральных компонентов и, в первую очередь, ионов щелочных металлов, может оказывать большое влияние на определение углерода из-за возможности образования карбонатов в процессе сожжения пробы, тогда как присутствие гигроскопической воды исключительно важно для определения водорода и кислорода. Несмотря на широкое использование элементного анализа для характеристики препаратов ГК, его методическим аспектам посвящены лишь единичные работы. Тем самым анализ элементного состава ГК представляет собой сложную аналитическую задачу, требующую учета целого ряда методических проблем. Отсутствие унифицированного протокола анализа состава ГК, в свою очередь, является важным препятствием аттестации стандартных образцов (СО) ГК.
Целями работы являлись: (1) выработка унифицированного протокола определения элементного состава образца ГК по содержанию углерода, водорода и азота и (2) определение метрологических характеристик элементного состава, входящих в состав технической документации по приданию препаратам ГК статуса СО по составу. Стандартные образцы ГК были получены ФГБНУ «Почвенный институт им. В.В. Докучаева».
В результате выполнения работы получены основные результаты:
1) получена аттестованная методика измерений «Методика измерений массовых долей углерода, азота, водорода в материале стандартных образцов ГК почв методом элементного анализа»; методика измерений аттестована ФГУП «УНИИМ», свидетельство об аттестации № 253.0263/RA.RU.311866/2016 (зарегистрировано на НП ЭАЦПОС «Гумус Сапиенс»);
2) с использованием аттестованной методики получены метрологические характеристики СО ГК дерново-подзолистой почвы и чернозема типичного, включая аттестованные значения массовых долей углерода, водорода и азота и погрешности аттестованных значений, а также данные по неоднородности СО, включая определение погрешности значений массовых долей углерода, водорода и азота.
Аттестованная «Методика измерений массовых долей углерода, азота, водорода в материале стандартных образцов ГК почв методом элементного анализа» может быть характеристики элементного состава других СО гуминовых веществ.
Работа выполнена при финансовой поддержке РНФ, проект РНФ №14-26-00079.