НОВАЯ НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ХИРАЛЬНОЙ ВЭЖХ

Просунцова, Д.С.; Плодухин, А.Ю.; Ананьева, И.А.; Шпигун, О.А.

Авторы: Просунцова Д.С., Плодухин А.Ю., Ананьева И.А., Шпигун О.А.
Сборник: Материалы IV Всероссийской конференции с международным участием "АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ ИКАПИЛЛЯРНЫЙ ЭЛЕКТРОФОРЕЗ"
Тезисы
Год издания: 2020
Издательство: КГАУ
Местоположение издательства: Краснодар
Первая страница: 164
Последняя страница: 164
Аннотация: Хорошо известно, что энантиомеры многих основных лекарственных средств обладают различной фармацевтической активностью. По этой причине их разделение является важной задачей. Для еѐ решения была синтезирована новая композитная хиральная неподвижная фаза (ХНФ) для ВЭЖХ путем иммобилизации хирального селектора на поверхности полистирол-дивинилбензольных микрочастиц (ПС-ДВБ), покрытых наночастицами золота (НЧЗ). Был приготовлен хиральный селектор, представляющий аддукт липоевой кислоты и L-лизина. С одной стороны, липоевая кислота содержит нейтральный серосодержащий фрагмент, который отвечает за сильную адгезию хирального селектора. На наночастицах золота путем образования ковалентных связей Au-S. С другой стороны, оптически активный остаток L-лизина должен обеспечивать хиральное распознавание энантиомеров.Пористая структура неподвижной фазы является важным фактором, влияющим на ее хроматографические характеристики. Исходный ПС-ДВБ и полученный сорбент были охарактеризованы методом БЭТ с использованием данных по адсорбции азота при низких температурах. Значения удельной площади поверхности и объема пор больше для ХНФ (432 м2/г и 0,62 см3/г, соответственно) по сравнению с немодифицированным ПС-ДВБ (301 м2/г и 0,53 см3/г, соответственно), в то время как размер пор15меньше (54 Å и 65 Å). Это может быть связано с большим отношением площади поверхности к объему НЧЗ, что привело к увеличению площади поверхности и заполнению пор исходной матрицы. В свою очередь образование новых пор между НЧЗ уменьшает средний размер пор. Важным преимуществом является то, что иммобилизация НЧЗ позволяет увеличить площадь поверхности исходной матрицы, в то время как обычно любая модификация поверхности уменьшает еѐ площадь.Успешная адсорбция НЧЗ была подтверждена атомно-эмиссионной спектроскопией, показывающей присутствие 2,16 мас.% золота в матрице. Масса одной НЧЗ равна 1,0 × 10-17 г, принимая средний размер частиц 10 нм и плотность золота 19,0 г/см3. Следовательно, результирующая концентрация НЧЗ, иммобилизованных на матрице ПС-ДВБ, имеющей удельную площадь поверхности 301 м2/г, составляет приблизительно 2,17 * 1015 частиц на грамм. Адсорбция хирального селектора была подтверждена данными элементного анализа: 0,99% S, что соответствует 0,16 мМ/г иммобилизованного хирального селектора.Хроматографическое удержание профенов изучали в условиях обращѐнно-фазовой ВЭЖХ. Возможность разделения энантиомеров была продемонстрирована для флурбипрофена (Rs=0,96) и кетопрофена (Rs=0,85) на подвижной фазе ACN/0.05% TEAA (pH 7) (90:10 об. %), при скорости потока 0,5 мл/мин.
Добавил в систему: Ананьева Ирина Алексеевна

	ИСТИНА	Войти в систему Регистрация
	ИПМех РАН
	Главная Поиск Статистика О проекте Помощь

ИСТИНА

ИПМех РАН

НОВАЯ НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ХИРАЛЬНОЙ ВЭЖХтезисы доклада

Прикрепленные файлы