Аннотация:Создание новых неподвижных фаз с улучшенной селективностью по полярным веществам является актуальной задачей развития метода гидрофильной хроматографии (ГИХ), применяющегося для все большего круга сложных аналитических задач. Оптимальным вариантом получения нового сорбента является синтез из доступных реагентов, позволяющий получать продукт с высоким выходом и минимальным содержанием побочных продуктов. Таким требованиям удовлетворяют клик-реакции, а использование многокомпонентных реакций позволяет расширить число получаемых сорбентов за счѐт варьирования одного или нескольких реагентов.Для получения двух новых гидрофильных сорбентов на основе аминофаз в работе применяли многокомпонентную клик-реакцию Уги с участием ацетона, уксусной кислоты и трет-бутилизоцианида. В качестве исходных матриц использовали 3-аминопропилсиликагель и фазу с пространственным удалением аминогрупп от поверхности матрицы, полученную путем ковалентного модифицирования 3-аминопропилсиликагеля последовательно 1,4-бутандиолдиглицидиловым эфиром (1,4-БДДГЭ) и этилендиамином. Оценку и сравнение хроматографических характеристик полученных сорбентов проводили с использованием теста Танака для гидрофильных фаз и модельных смесей полярных аналитов: сахаров, водорастворимых витаминов, аминокислот. Согласно увеличению факторов удерживания уридина, выбранный способ модифицирования позволил увеличить гидрофильность неподвижных фаз, а наименее гидрофильной являлась матрица с пространственным удалением аминогрупп 1,4-БДДГЭ, демонстрирующая также анионообменные свойства и альтернативную селективность по водорастворимым витаминам.Результаты разделения модельных смесей согласовались с данными теста Танака: гидрофилизация аминофаз по реакции Уги привела к увеличению эффективности и факторов удерживания сахаров, селективности по аминокислотам и витаминам кислотного характера. При пространственном удалении функционального слоя от матрицы факторы удерживания аналитов уменьшались в соответствии с гидрофобностью используемого спейсера. Наиболее гидрофильный сорбент на основе 3-аминопропилсиликагеля, модифицированного по реакции Уги, позволил разделить модельную смесь рибозы, ксилозы, арабинозы, фруктозы, маннозы, глюкозы, сахарозы, мальтозы, лактозы за 12 минут в изократическом режиме (размер колонки 100×3 мм), смесь 7 аминокислот: фенилаланина, метионина, тирозина, пролина, аспарагина, серина и аланина –за 20 мин при изократическом элюировании, λп=210нм, а также смесь 7 водорастворимых витаминов: никотинамида, пиридоксина, рибофлавина, тиамина, цианокобаламина, никотиновой и аскорбиновой кислоты – за 11 мин с помощью градиентного элюирования, λп=270нм, с эффективностью до 50000 тт/м.
