|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИПМех РАН |
||
Синтез и изучение новых сорбентов для гидрофильной хроматографии, модифицированных различными изоцианидами по реакции Угитезисы доклада
- Авторы: Шемякина А.О., Чикурова Н.Ю.
- Сборник: Материалы Международного молодежного научного форума «Ломоносов-2020»
- Редакторы: Алешковский Иван Андреевич, Андриянов Андрей Владимирович, Антипов Евгений Александрович
- Тезисы
- Год издания: 2020
- Издательство: ООО "МАКС Пресс"
- Местоположение издательства: Москва
- Аннотация: В настоящее время гидрофильная хроматография является новым, активно развивающимся методом, позволяющим проводить определение как нейтральных, так и заряженных полярных соединений. Основными задачами в этой области являются изучение механизма удерживания, представляющего собой сочетание нескольких видов механизмов, а также синтез и характеристика новых сорбентов, поскольку на данный момент разнообразие типов коммерчески доступных сорбентов невелико. Перспективным подходом к созданию функционального слоя является использование мультикомпонентных клик-реакций, преимуществами которых являются высокий выход продуктов, простота исполнения, а также разнообразие возможностей в изменении структуры функционального слоя путем варьирования исходных соединений. В работе для получения новых гидрофильных сорбентов на основе аминопропилсиликагеля использовали мультикомпонентную реакцию Уги с участием ацетона и гликолевой кислоты, в которой варьировали исходный изоцианид с целью улучшения хроматографических характеристик неподвижных фаз. Синтезирован ряд сорбентов с использованием трет-бутил изоцианида (коэффициент липофильности log P = 2,24) и более гидрофильного этилового эфира изоциануксусной кислоты (log P = 0,91), который предварительно получали из этилового эфира N-формилглицина. В ходе работы проводили поиск оптимальных условий синтеза сорбентов: варьировали растворитель, а также время протекания реакции модифицирования. Оценку и сравнение хроматографических характеристик сорбентов проводили с использованием теста Танака для гидрофильных фаз и модельных смесей полярных аналитов: сахаров, водорастворимых витаминов, органических и аминокислот. Использование этилового эфира изоциануксусной кислоты для синтеза сорбента привело к увеличению гидрофильности его функционального слоя согласно фактору удерживания уридина в тесте Танака, что позволило разделить 10 сахаров: рибозу, ксилозу, арабинозу, фруктозу, маннозу, глюкозу, сахарозу, мальтозу, лактозу и раффинозу — за 20 минут с помощью градиентного элюирования и детектировании испарительным детектором по светорассеянию (размеры колонок 100×3 мм). Выбраны условия разделения 7 водорастворимых витаминов: никотинамида, пиридоксина, рибофлавина, тиамина, цианокобаламина, никотиновой и аскорбиновой кислоты — за 14 мин с помощью градиентного элюирования 100 мМ ацетатно-аммонийным буферным раствором (рН 5,4)/ацетонитрилом, λп=270 нм, а также 9 органических кислот: пировиноградной, молочной, гликолевой, аскорбиновой, фумаровой, глутаровой, янтарной, винной и щавелевой кислот — за 9 мин при изократическом элюировании подвижной фазой состава 20/80 об.% 10 мМ калий-фосфатный буферный раствор/ацетонитрил, λп=200 нм. Синтезированный сорбент также позволил разделить 9 аминокислот: фенилаланин, метионин, тирозин, лейцин, пролин, аспарагин, глицин, серин и аланин — за 25 мин при изократическом элюировании подвижной фазой состава 15/85 об.% 1 мМ калий-фосфатный буферный раствор/ацетонитрил, λп=210 нм.
- Добавил в систему: Чикурова Наталья Юрьевна