|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИПМех РАН |
||
Синтез и изучение сорбентов для гидрофильной хроматографии, модифицированных различными карбонильными соединениями по реакции Угитезисы доклада
- Авторы: Беляева А.А., Чикурова Н.Ю.
- Сборник: Материалы Международного молодежного научного форума «Ломоносов-2022»
- Редакторы: Алешковский Иван Андреевич, Андриянов Андрей Владимирович, Антипов Евгений Александрович, Зимакова Екатерина Игоревна
- Серия: Гидрометеорология
- Том: 39
- Тезисы
- Год издания: 2022
- Издательство: ООО "МАКС Пресс"
- Местоположение издательства: Москва
- Первая страница: 16
- Последняя страница: 16
- Аннотация: Гидрофильная хроматография — современный метод, который сочетает в себехарактеристики трех главных методов жидкостной хроматографии: применениенеподвижных фаз, используемых в нормально-фазовой ВЭЖХ, подвижных фаз,характерных для обращенно-фазовой ВЭЖХ, возможность определения заряженныхсоединений, аналогично ионной хроматографии. Высокая селективность иэффективность достигаются за счет использования полярных сорбентов сразнообразными по строению и природе функциональными группами.Основными задачами в этой области являются изучение механизма удерживания, атакже синтез и изучение новых сорбентов, так как на данный момент на рынке по-прежнему существует постоянный спрос на новые фазы, которые обладают другимисвойствами. Необходимо отметить, что для синтеза новых сорбентов немалую рольиграет высокий выход реакции модифицирования, хорошая воспроизводимость идоступность реагентов. Таким требованиям удовлетворяет четырехкомпонентнаяреакция Уги. Более того, использование мультикомпонентных реакций для синтезасорбентов открывает возможность включения различных полярных групп наповерхности матрицы и их легкое варьирование. Одной из ключевых стадий реакцииявляется образование основания Шиффа при взаимодействии аминогрупп скарбонильным соединением: кетоном или альдегидом. Разнообразие карбонильныхсоединений включает реакционноспособные, стерически не затрудненные кетоны илиальдегиды либо более пространственно-затрудненные соединения с дополнительнымифункциональными группами, использование которых также может привести к созданиюсорбентов с повышенной селективностью и эффективностью.В работе для получения новых гидрофильных сорбентов применяли реакцию Уги сиспользованием гликолевой кислоты, 2-морфолиноэтилизоцианида и различныхкарбонильных соединений. В качества амина при этом выступала матрица –аминопропилсиликагель (диаметр частиц 5 мкм). Для увеличения гидрофильностинеподвижных фаз были выбраны карбонильные соединения с низкими коэффициентамилипофильности, такие как ацетон (logP = –0.24), 2-ацетилфуран (logP = 0,80), 2-ацетилпиррол (logP = 0.56) и ацетальдегид (logP = –0.17). Оценку и сравнениехроматографических характеристик синтезированных сорбентов проводили сиспользованием теста Танака для гидрофильных фаз и модельных смесей полярныханалитов: сахаров, водорастворимых витаминов, органических кислот, аминокислот,азотистых оснований и нуклеозидов.Использование 2-ацетилпиррола для синтеза сорбента привело к увеличениюгидрофильности его функционального слоя согласно фактору удерживанию уридина втесте Танака (kU = 3.82) по сравнению с использованием других трех карбонильныхсоединений. Это позволило улучшить характеристики разделения: эффективность приразделении смеси 11 азотистых оснований и нуклеозидов увеличилась в среднем в 1.5раза по сравнению с неподвижными фазами, полученными с использованием другихкарбонильных соединений (изократическое элюирование, подвижная фаза состава 10/90об.% 20 мМ ацетатно-аммонийный буферный раствор pH 4.7/ацетонитирил, скоростьпотока 1 мл/мин, спектрофотометрическое детектирование при длине волны λп = 254 нм,время разделения 12 минут). Также на всех полученных сорбентах возможно разделитьсмесь 9 сахаров за 25 минут с эффективностью до 25000 тт/м.
- Добавил в систему: Чикурова Наталья Юрьевна
Прикрепленные файлы
| № | Имя | Описание | Имя файла | Размер | Добавлен |
|---|---|---|---|---|---|
| 1. | Belyaeva_Chikurova.pdf | Belyaeva_Chikurova.pdf | 1,5 МБ | 9 июня 2022 [Natalia_Chikurova] |