|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИПМех РАН |
||
Выбор условий разделения аминокислот в режиме ГИХ-МС на новых гидрофильных сорбентах, полученных по реакции Угитезисы доклада
- Автор: Чикурова Н.Ю.
- Сборник: Материалы Международного молодежного научного форума «Ломоносов-2022»
- Редакторы: Алешковский Иван Андреевич, Андриянов Андрей Владимирович, Антипов Евгений Александрович, Зимакова Екатерина Игоревна
- Серия: Гидрометеорология
- Том: 39
- Тезисы
- Год издания: 2022
- Издательство: ООО "МАКС Пресс"
- Местоположение издательства: Москва
- Первая страница: 103
- Последняя страница: 103
- Аннотация: Гидрофильная хроматография (ГИХ) — современный метод определения полярныхвеществ. Особым преимуществом данного метода является его удачное сочетание смасс-спектрометрией, поскольку подвижная фаза в ГИХ по сравнению с обращенно-фазовым режимом содержит больше органического растворителя, который придает ейлетучесть и низкую вязкость. Однако, имеющиеся публикации по определениюполярных веществ методом ГИХ-МС сообщают о недостатках коммерчески наиболеераспространенных сорбентов на основе силикагеля, таких как низкая стабильность исмывание привитых к поверхности силикагеля функциональных групп, что серьезнозагрязняет детектор. Именно поэтому применение новых способов модифицирования исинтез фаз для гидрофильной хроматомасс-спектрометрии является актуальной задачей.Мультикомпонентная реакция Уги как подход для ковалентного модифицированиясорбентов на основе силикагеля либо полимерной матрицы обладает рядомпреимуществ, среди которых высокий выход реакции, хорошая воспроизводимость идоступность реагентов, простота и экспрессность получения такого рода сорбентов.В работе получены селективные и эффективные неподвижные фазы путемковалентного модифицирования 3-аминопропилсиликагеля по реакции Уги,обеспечивающие возможность разделения 7 аминокислот с использованием1 мМ фосфатного буферного раствора и ацетонитрила (20:80, об.%), УФ-детектированияпри 210 нм, с эффективностью до 55000 тт/м. Для выбора подвижной фазы, совместимойс МС-детектированием, провели разделение модельной смеси аминокислот сиспользованием летучих аммонийно-ацетатного и аммонийно-формиатного буферныхрастворов и рефрактометрического детектирования. Варьировали pH и концентрациюбуферных растворов в составе элюента. С точки зрения приемлемой формы пиков иэкспрессности разделения установили оптимальный состав подвижной фазы: 20% 10 мМаммонийно-формиатного буферного раствора (pH 4.7) и 80% ацетонитрила.Для наиболее гидрофильной колонки с сорбентом, полученным по реакции Уги сиспользованием 2-морфолиноэтилизоцианида, перспективным для разделенияаминокислот, выбрали условия и параметры ионизации и масс-спектрометрическогодетектирования с целью достижения наибольшей интенсивности сигнала МС-детектора.С точки зрения сочетания чувствительности, разделения аминокислот и формы пиков,установили 0,8 мл/мин в качестве оптимальной скорости потока.При разделении аминокислот с МС-детектированием основной задачей являлосьразделение пиков изомерных соединений: изолейцина и лейцина, лизина, серина иглутамина. Выбраны условия, обеспечивающие полное разрешение этих веществ иопределение 16 аминокислот в режиме ГИХ-МС. Проведена оценка стабильностимодифицированных предложенным способом неподвижных фаз.
- Добавил в систему: Чикурова Наталья Юрьевна
Прикрепленные файлы
| № | Имя | Описание | Имя файла | Размер | Добавлен |
|---|---|---|---|---|---|
| 1. | Chikurova.pdf | Chikurova.pdf | 1,5 МБ | 9 июня 2022 [Natalia_Chikurova] |