|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИПМех РАН |
||
СРАВНЕНИЕ МНОГОМЕРНОЙ И ОДНОМЕРНОЙ РЕГРЕССИИ ПРИ АНАЛИЗЕ НЕРЖАВЕЮЩИХ СТАЛЕЙ МЕТОДОМ ЛАЗЕРНО-ИСКРОВОЙ ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИтезисы доклада
- Авторы: Зайцев С.М., Черных Е.В., Лабутин Т.А., Попов А.М., Зоров Н.Б.
- Сборник: Второй съезд аналитиков России, 23-27 сентября 2013 г., Тезисы докладов
- Тезисы
- Год издания: 2013
- Место издания: Москва
- Первая страница: 407
- Последняя страница: 407
- Аннотация: Лазерно-искровая эмиссионная спектрометрия (ЛИЭС) является одним из наиболее быстро развивающихся методов качественного и количественного химического анализа объектов различного происхождения: от конструкционных материалов до объектов окружающей среды и культурного наследия. Сущность метода заключается в использовании импульсного сфокусированного лазерного излучения для отбора пробы (плотность мощности до сотен ГВ/см2) и регистрации эмиссионного аналитического сигнала образующейся плазмы, которая является также источником возбуждения. Анализ сталей методом ЛИЭС не требует пробоподготовки, что в сочетании с возможностью получения эмиссионного аналитического сигнала плазмы от каждого лазерного импульса (частота до десятков Гц) обеспечивает высокую скорость измерений. Метод ЛИЭС дает хорошие результаты при определении основных компонентов низколегированных сталей, в том числе кремния по линии 288,16 нм. Однако при переходе к высоколегированным сталям возникают проблемы, связанные с перекрыванием огромного числа интенсивных спектральных линий основы (железа, хрома, никеля) с линиями аналита во всем спектральном диапазоне длин волн от 200 до 800 нм. Несмотря на успешное внедрение ЛИЭС-комплексов в сталелитейную промышленность для экспресс-контроля состава сплавов, отмечается, что без применения специальных методик получения и обработки аналитического сигнала определение кремния в высоколегированных сталях невозможно [1]. Целями настоящей работы являлись проверка возможности использования линии Si I 212,41 нм, по литературным данным ранее не применявшейся при анализе сталей, а также метода главных компонент (МГК) при построении градуировки для определения кремния в высоколегированных нержавеющих сталях в двух спектральных диапазонах (в окрестности линий Si I 212,41 нм и Si I 288,16 нм). Использовались стандартные образцы сталей (BAM, Германия). Была проведена проверка правильности модели, построенной с помощью МГК. Также были построены одномерные градуировочные зависимости по пиковым интенсивностям линий кремния. В подобранных оптимальных условиях регистрации эмиссионного аналитического сигнала наилучшие результаты были получены с использованием одномерной градуировки по линии Si I 212,41 нм (R2 = 0.97). Предел обнаружения составил 0.06 %. Основной причиной отклонения рассчитанных по МГК значений содержаний кремния от паспортных является недостаток образцов в обучающем наборе, которые должны более равномерно покрывать диапазон определяемых концентраций (0,2-1,5 %). [1] Noll R. Laser-Induced Breakdown Spectroscopy: Fundamentals and Applications / Springer: Berlin, Germany, 2012, Ch. 13, pp. 229–271.
- Добавил в систему: Лабутин Тимур Александрович