|
ИСТИНА |
Войти в систему Регистрация |
ИПМех РАН |
||
ДВУХСТАДИЙНОЕ ФОРМИРОВАНИЕ ЧАСТИЦ LiCoPO4 И ЧАСТИЦ ТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ НА ОСНОВЕ LiFe1-xMnxPO4тезисы доклада
- Авторы: Яковлев П.П., Плешаков Е.А., Стрелецкий А.Н., Мудрецова С.Н., Алешин В.А.
- Сборник: Тезисы докладов VIII Международной конференции "Кинетика и механизм кристаллизации. Кристаллизация как форма самоорганизации вещества" Иваново, Россия, 24-27 июля 2014
- Тезисы
- Год издания: 2014
- Место издания: ОАО Издательство "Иваново" Иваново, Россия
- Первая страница: 232
- Последняя страница: 232
- Аннотация: Сложные фосфаты LiMPO4 (M = Mn, Fe, Co, Ni) находят применение в качестве катодного материала литий-ионных аккумуляторов. Размер и форма частиц оказывают существенное влияние на их рабочие характеристики. Распространённые приёмы механического измельчения позволяет только уменьшать размеры частиц до заданного размера, для управления формой кристалла более подходят растворные методы. Методом кристаллизации из раствора можно вначале получить кристаллиты фосфата металла M в виде аммонийфосфата, а затем, без изменения размера и формы частиц трансформировать в LiMPO4. Получение частиц твердых растворов фосфатов заданного размера и формы, например, железа и марганца, представляет собой трудноразрешимую задачу. В данной работе для получения частиц твердых растворов LiFe1-xMnxPO4 заданного размера и формы использован метод двухступенчатого синтеза, включающий осаждение из раствора твердых растворов NH4Fe1-xMnxPO4 с последующий замещением аммонийной группы на литий. Для определения состава, размера, формы, и термической устойчивости полученных соединений применяли методы рентгенофазового анализа (РФА), термогравиметрического анализа (TG-DSC-MS), масс-спектрометрии на индуктивно-связанной плазме (ICP-MS), растровой электронной микроскопии (РЭМ). Операции по синтезу твердых растворов велись в инертной атмосфере, так как наличие следовых количеств кислорода ведет к окислению двухвалентных солей железа и марганца. В работе использовали следующий метод получения твердых растворов LiFe1-xMnxPO4: формирование частиц NH4Fe1-xMnxPO4 на предварительно полученной взвеси гидроксидов соответствующих металлов в инертной атмосфере с последующим спеканием с карбонатом лития. Получены твердые растворы с х = 0.25, 0.5 и 0.75 в виде тонких пластинок. Изменение параметров элементарных ячеек при замещении железа на марганец подчинялось правилу Вегарда. Самые маленькие частицы были получены для x = 0.5. Химических состав полученных соединений подтвержден ICP-MS и классическими методами анализа. Для выявления механизма твердофазного взаимодействия (NH4MPO4 + 0,5Li2CO3) и доказательства неизменности морфологии частиц в процессе синтеза проводились комбинированные исследования с использованием рентгенофазового анализа, растровой электронной микроскопии, термогравиметрического анализа. Показано, что при разложения аммонийных солей выделения паров воды происходит параллельно с выделением аммиака. При этом общие очертания кристалла остаются неизменными.
- Добавил в систему: Алёшин Владимир Алексеевич