Аннотация:В настоящее время одними из самых востребованных источниками тока являются литий-ионные аккумуляторы. В качестве катодного материала для литий-ионного аккумулятора используются сложные фосфаты лития и 3d-элементы состава LiMPO4, где в качестве металла часто используются Fe и реже Co. Для получения этих солей в качестве промежуточных соединений можно использовать MHPO4 и M2P2O7.
Целью работы являлось получение частиц заданной формы и размеров. Соли состава MHPO4 и M2P2O7, M=(Co, Fe), получили осаждением из растворов. Для этого на насыщенные растворы солей и действовали насыщенными растворами NaH2PO4 и Na4P2O7. Получаемые осадки промывали дистиллированной водой методом центрифугирования и высушивали в вакуумном шкафу при температуре t=40ᵒC.
Методом РФА подтверждено получение гидрофосфата кобальта состава CoHPO4•1,5H2O. Пирофосфат кобальта (II) оказался рентгеноаморфным, возможно из-за его высокой дисперсности. Поэтому, перед проведением РФА вещество было прокалено в тигельной печи при 900ᵒC в течение 2 часов для его рекристаллизации. Состав прокаленного вещества соответствовал формуле Co2P2O7. Соединения железа ожидаемого состава FeHPO4 и Fe2P2O7 оказались также рентгеноаморфными. Косвенным доказательством их состава являлся переход в FePO4 после прокаливания, образование которого в виде единственной фазы и было доказано методом РФА.
С целью изучения особенностей протекания химических реакций при синтезе литийфосфатов был проведен ТГ-ДСК солей кобальта (II) и их смесей с Li2CO3. Результаты анализа были использованы для оптимизации методики синтеза LiCoPO4. Синтез LiCoPO4 из стехиометрической смеси CoHPO4 c карбонатом лития проводили при T=700ᵒC, а получение LiCoPO4 из Co2P2O7 - при T=750ᵒC. По данным РФА полученные вещества соответствовали фазе LiCoPO4. Оба синтеза проводили в трубчатой печи в токе аргона. Аналогичным образом был проведён синтез LiFePO4 из гидро- и пирофосфата железа (II) в смеси с Li2CO3. По данным РФА фазовый состав вещества соответствовал LiFePO4. По данным ЛРСА разница между процентными значениями содержания элементов мала в различных точках образца, и не выходит за пределы погрешности метода.
Согласно результатам исследования методом РЭМ можно говорить о том, что частицы промежуточных CoHPO4, Co2P2O7 и конечных соединений LiCoPO4 имеют схожие размеры и формы. Таким образом, размер и форма конечного соединения могут определяться размером и формой промежуточных соединений. Использование гидрофосфатов или пирофосфатов при получении LiCoPO4 приводит практически к одному и тому же результату. Однако, более предпочтителен метод получения литийфосфатов из соответствующих им пирофосфатов, так как использование пирофосфатов в качестве промежуточных соединений обеспечивает более высокий выход по сравнению с гидрофосфатами.