ИСТИНА

С целью выбора гидрофильных веществ, которые могут быть сконцентрированы/разделены при использовании углеродного сорбента Hypercarb и «субкритической воды» в качестве элюента продолжено изучение сорбционной системы «Hypercarb – субкритическая вода» с позиций модели сольватационных параметров Абрахама. Для температур подвижной фазы 150, 175 и 200 °C получены данные об удерживании дополнительного набора тестовых соединений (гетероциклические соединения, производные анилина, ароматические спирты и эфиры, некоторые пестициды), что позволило уменьшить корреляцию между дескрипторами E и S и повысить точность прогноза удерживания аналитов. Изучено ВЭЖХ разделение алкилфосфоновых (метил-, этил-, н-пропилфосфоновой) кислот и О-алкилалкилфосфоновых кислот (О-этилметил-, О-пропилметил-, О-пинаколилметилфосфоновой) на пористом графитированном углеродном сорбенте Hypercarb с использованием водного раствора муравьиной кислоты в качестве элюента. Разработана ВЭЖХ-МС методика определения алкил- и О-алкилалкилфосфоновых кислот, пределы обнаружения аналитов в водных растворах составили 0.5-1.5 мкг/мл. Исследовали влияние природы растворителя при импрегнировании реагентов на эффективность получаемых сорбентов. Показано, что чем выше полярность органического растворителя, используемого для импрегнирования, тем эффективнее сорбция аналита на полученном сорбенте. Показано, что при использовании сорбентов, полученных как извлечением бэта-дикетонов из раствора, так и импрегнированных, наблюдается вымывание реагента из фазы сорбента. Однако вымывание реагента и соответствующее снижение емкости сорбента по реагенту не мешает эффективно извлекать лантан на ССПС, модифицированном «сорбционным способом», даже из 500 мл раствора на миниколонке 2 10 мм (Vколонки = 31,4 мкл). Использование других сорбентов – полученных импрегнированием, а также гексадецилсиликагеля, модифицированного сорбционным способом, возможно лишь для извлечения лантана из малых объемов растворов (10 мл и менее). Проведено сравнение метрологических характеристик ИСП-МС методов определения РЗЭ в водах, основанных на использовании сорбентов с нековалентно иммобилизованными бэта-дикетонами. Показано, что пределы обнаружения РЗЭ как при проточном сорбционно-ИСП-МС определении РЗЭ в 10 мл образца, так и при off-line концентрировании/определении РЗЭ в 500 мл образца фактически одинаковы и находятся на уровне 0,2 – 1 нг/л. Эти методы могут быть рекомендованы к использованию в условиях стационарных лабораторий, а off-line вариант – для концентрирования РЗЭ в «полевых» условиях. При использовании этанола в качестве элюента определение РЗЭ возможно, однако пределы обнаружения аналитов существенно выше и составляют 80 – 90 нг/л. Показана возможность разделения неорганических ионов на пористом графитированном углероде (ПГУ) типа Hypercarb. Установлена возможность разделения анионных форм мышьяка(III, V), а также селена(IV, VI) с использованием в качестве подвижной фазы раствора муравьиной кислоты. Неорганические ионы (нитрит, нитрат, хлорид и др.) делили в режиме ОФ ВЭЖХ при добавлении в подвижную фазу смеси муравьиной кислоты с пиридином или бромида тетрабутиламмония с ацетонитрилом.